C.I.碱性红14（C.I.48016）CAS号[12217-48-0]生产工艺- C.I.碱性红14(C.I. 48016)_

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C.I.碱性红14（C.I.48016）CAS号[12217-48-0]生产工艺- C.I.碱性红14(C.I. 48016)

【CAS名】3H-Indolium, 2-[2-[4-[(2-cyanoethyl)methylamino]phenyl]ethenyl]-1,3,3-trimethyl-, chloride [12217-48-0]; Ditto, Acetate [65122-06-7]; Ditto, zinc chloride [70236-45-2]; Ditto, phosphorate [72208-21-0]; Ditto, methyl sulfate [85187-82-2].
【产品结构式】略
【分子式/分子量】C23H26N3·Cl = 379.73
【用途】腈纶织物染色

资料I: Colour Index, Third Edition, 1971. (此书本人未收藏)译文见：
丁忠传、史献平等主编《染料品种指南》，中国化工信息中心出版，1995年，P.207. C.I.碱性红14(C.I. 48016)。

资料II: 上海市染化三厂《阳离子艳红5GN“一步法”新工艺》，[J] 染料工业, 1976, 5, 26. 摘录(CAS号为本人所加)：
在缠合机内先加入90% 吲哚啉 [118-12-7]全称为1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉42.2公斤，同时开启搅拌10分钟；再加入30.5公斤85% 磷酸 [7664-38-2]及5.5公斤草酸 [144-62-7]，搅拌10分钟；加入41.4公斤100% N-甲基-N-(β-氰乙基)氨基苯甲醛[94-21-3]，搅拌10分钟，把塔壁部分全部铲下；加500公斤匀染剂，然后夹套用水浴加热，防止物料焦化；大约1小时左右，物料渐渐变成蓝光酥松滤饼，这时即可进行烘干。最后得到染料 [72208-21-0]103-107公斤，力分165-170%，折合商品染料为175-180公斤

资料III：上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，内部资料，1976年，P.540-541，阳离子艳红5GN = C.I.碱性红14.
【反应式/结构式】略
【分子式/分子量】C23H26N3·H2O4P = 441.4
【抄注】中间体[94-21-3]已在2021年7月20日上传；中间体 [118-12-7]已在2017年2月23日上传。
【缩合】即染料碱性红14，CAS号[72208-21-0]的合成。
在反应锅中加入120公斤乙醇，41.4公斤对-[N-甲基-N-(β-氰乙基)]氨基苯甲醛 [94-21-3]，38公斤85%磷酸 [7664-38-2]和40公斤1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉 [118-12-7]，在80-83°C反应4小时，冷却至20°C以下，搅拌2小时，静置过夜，抽滤，滤饼烘干。得95.6公斤，相当于商品染料142.4公斤。

资料IV：章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，# 04200，阳离子艳红5GN。
此书本人未收藏，实际上是抄自上海市《染料生产工艺汇编》！是把“内部资料”变成了“公开出版物”。

资料V：拼色产品，以下为EC号，摘录如下：
EC 900-167-8 =C.I. Acid red 1 + C.I. Basic Red 14 + C.I. Basic Yellow 28 + 聚合物，EC 900-469-5 = 不同成盐体。
EC 915-109-7 = C.I. Basic Red 14 + 聚合物，EC 928-695-4 = C.I. Basic Red 14的化合物。

资料VI：国内染料专业出版物：
1. 丁忠传、史献平等主编《染料品种指南》，中国化工信息中心出版，1995年，P.207，C.I.碱性红14 (C.I. 48016)。资料译自Colour Index第三版，增加了国内生产工厂名称。
2. 杨新玮、肖刚主编《世界染料品种-2000年》，沈阳院出版，P.554，C.I.碱性红14(C.I. 48016)。同上。
3. 肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》，全国染料工业信息中心出版，P.269-270，C.I.碱性红14 (C.I. 48016)。同上，参考文献增加了上海的《染料生产工艺汇编》和《染料工业》，1976, 5, 26的目录。
4. 何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.446-447，C.I.碱性红14 (C.I. 48016)。基本上与上述资料相同。
5. 童国通主编《染料生产技术》，化学工业出版社出版，2017年，第三章《阳离子染料及生产技术》，P.099。资料只提到日晒牢度的一个途径是降低染料的碱性，其例子是“阳离子艳红X-5GN(C.I. 碱性红14)”。未提到上述本人抄录的上述资料！另外，P.012关于《染料索引》也未提及“特种文献-PB报告”。

陈忠源 2022年4月24日，星期日

文章作者：陈忠源