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| CAS号[556-88-7]合成工艺 - 硝基胍 |
【CAS名】Guanidine, nitro- Beil. 3. E4, 249.
【结构式】略
【用途】合成氨基胍，药物可乐安和炸药，火箭用药等。
资料I：(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P.669. ニトログアニジン
Nitroguanidine. 【结构式】略。
M.P.257°C，d4 1.755，发火点(5秒)
275°C，生成热23.6kcal/mol，爆发热1.06kcal/g(水(液)生成)，0.88kcal/g(水(气)生成)，爆速7.65km/sec(装てん比重1.55)，酸素バランス -30.7. Trauzl铅とう试验305cm3/10g。白色の纤维状结晶。热汤，DMF，硫酸に可溶，エタノ-ル，硝酸に难溶，冷水，エ-テル，アセトン，ベンゼン，二硫化炭素，四盐化炭素，クロロホルムとからに不溶
【制法】ジシアンジアミド硝酸アンモニウムとから合成された硝酸グアニジンを浓硫酸で脱水させることにより合成される
【用途】ニトラミン系の爆药で，トリブルベ-ス無烟火药の成分として用いられるほか，低速燃烧の固体ロケット推进药の重要成分でもある
【毒性】頭痛，血压低下等药害を起こす。
资料II:徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，1989年，P.289，硝基胍，摘录。
【制法】由硝酸胍在硫酸存在下于20°C硝化而得
【反应式】略
【抄注】资料应该是抄自“内部资料”！
资料III：章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，# 26990，此书本人未收藏。
资料IV：候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》，中国化工信息中心出版，2006年，P.1214，硝基胍，摘录。
【生产方法】由硝酸在硫酸存在下于20°C反应而得。在冷却搅拌的情况下，将硝酸胍小量地缓缓加入浓硫酸中，反应温度不超过20°C。加毕，放置，倒入冰水中析出硝酸胍。然后过滤，用水洗去酸性，再从沸水中重结晶即得成品。收率70%以上。
【抄注】无资料来源说明，应该是抄自“内部资料”！
资料V：张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P.298，061005，硝基胍。
【分子式】CH4N4O2
【分子量】104.07
【性质】白色针状结晶。熔点234-239°C。相对密度1.715。易溶于热水，微溶于乙醇，丙酮，几乎不溶于乙醚，溶于浓酸并产生沉淀。溶于冷碱并逐渐分解，易爆炸。
【用途】有机合成原料，经还原得氨基脲(错了：应该是氨基胍)，用于生产药物可乐安等，也用于炸药和无烟火药的配制。
【制法】反应式：略
在冷却搅拌情况下，将硝酸胍小心地缓缓加入浓硫酸中，控制反应温度不超过20°C。加完，放置，将反应液倒入冰水中，析出结晶，过滤，用水洗去酸性，再用水重结晶，得硝基胍。收率70%以上。
【抄注】同样，资料来源未说明，也应该是抄自“内部资料”！
【关于“内部资料”】本人已在CAS号[94-34-8] ，N-甲基-N-氰乙基苯胺生产工艺一文中说了，不再重复！
陈忠源 2022年9月5日，星期一 文章作者：陈忠源 |