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CAS号[4661-46-5]生产工艺 - 邻氨基苯甲酸的重氮化 |
【CAS名】Benzenediazonium, 2-carboxy-, chloride
【结构式】略
【分子式/分子量】C7H5N2O2.Cl =180.58
【用途】可合成的染料:C.I.酸性黄59, 118, 121, 129, 207, 220, 225, 231, 232, 255, 259;C.I.酸性橙89;C.I.酸性红2,
442;C.I.酸性绿43,
125;C.I.酸性棕384,
425;C.I.直接黄39,
130;C.I.直接橙94;C.I.直接红9,
92, 99, 186, 250;C.I.直接棕112;C.I.媒介黄8, 57;C.I.媒介红9, 42, 60, 74;C.I.媒介紫2;C.I.媒介棕40;C.I.媒介黑106;C.I.活性红217;C.I.活性棕7, 10, 17, 33, 43, 47;C.I.溶剂黄13, 21, 65, 82;C.I.颜料黄142, 151;C.I.颜料红50, 60, 100
【抄注】酸性黄59和媒介黄8生产工艺,已分别在2015年12月和2016年8月上传,只是其重氮化[4661-46-5]未单列
【生产工艺】参考文献:
BIOS 1548 (=胶卷PB
85593), The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst, Ludwigshafen and
Leverkusen.
【Date of Investigation】September and October, 1946.
BIOS 1548, 83, Acid Alizarine Flavine
R (Hoechst), 其中邻氨基苯甲酸的重氮化,
Anthranilic acid [118-92-3] (2 mols.)
is slurried overnight in approximately 3,000 l. water and 500 l. 5N HCl. Next
day ice to 0°C and diazotize at this temperature with 262 l. nitrite solution (40%).
制得
[4661-46-5]。
天津染料工业汇编,1980年,P.97-98,直接耐晒棕8RLL,其中邻氨基苯甲酸的重氮化。
于重氮化罐中加水500升,盐酸(30%)38公斤,邻氨基苯甲酸 [118-92-3] 27.4公斤,加热至溶液,变清后,降温到5°C,加入亚硝酸钠(100% 14.04公斤)溶液,使亚硝酸微过量,pH = 1.5,温度为12°C,反应物体积为800升,反应1小时。
(俄)A.B.Eльцова,《染料及中间体实验室合成方法》,1985年,§7.10,色淀大红C,其中邻氨基苯甲酸的重氮化。
预先准备:(a)10毫升30% 亚硝酸钠溶液;(b)约2毫升10% 氨基磺酸溶液
将装有搅拌,温度计和滴液漏斗的200毫升烧杯,置于水浴中,加入85毫升水,6.85克2-氨基苯甲酸 [118-92-3]和10毫升27.5% 盐酸,物料于18–200C搅拌到成为黄色均匀悬浮液,用冰浴冷至2°C,然后用滴液漏斗在液面下一次加入9.6毫升30% 亚硝酸钠溶液,物料于8-10°C搅拌保温20分钟,保温过程中介质应始终保持对刚果红试纸显酸性,淀粉碘化钾试纸有过量亚硝酸,浅黄色重氮液 [4661-46-5]于8–10°C保存,使用前用10% 氨基磺酸(约2毫升)破坏过量的亚硝酸至淀粉碘化钾试纸测合格为止。
何岩彬主编《染料品种大全》,沈阳出版社出版,2018年,P.1851-2038,染料中间体及可合成的染料。
本书以及以前出版的《世界染料品种–2005年》,对可合成染料的中间体均未列入“重氮化合物”一项,以上抄录仅供参考。
陈忠源 2022年12月19日,星期一 文章作者:陈忠源 |