CAS名: Cobaltate(1-), bis[1-[(2-hydroxy-4-nitrophenyl)azo]-2-naphthalenolato(2-)-, hydrogen
参考文献: 染料索引:BIOS 961, 95 (未收录)。FIAT 1313,III, 135 (只有简单的制法)。无生产工艺文献。
柴邦坚牢紫BE(Zaponechtviolet BE)生产工艺规程
偶氮车间 Ludwigshafen 厂 1944年6月29日
产品名称,学名,分子式和分子量:
柴邦坚牢紫BE = 重氮化的5-硝基-2-氨基苯酚与2-萘酚偶合,再以1:2 钴络合。
结构式: 略。 分子式:C32H19N6O8.Co.2H2O = 710.
化学过程:
重氮化的5-硝基-2-氨基苯酚,在碱性溶液中与2-萘酚偶合,经分离,将所得单偶氮染料在醋酸液中与二氯化钴络合,再经分离的钴络合染料。
反应方程式: 本人有加注,可参见C.I. 溶剂黑34生产工艺。
原件: 分子式:C6H6N2O3 + HNO2 + C10H8O + 1/2 CoO + 1/2 O – 2H2O à 1/2 C32H19N6O8.Co.2H2O
分子量: 154 + 47 + 144 + 38 + 8 - 36 à 1/2 710
理论投得量与每百公斤投得量:
92(100%) + 86(100%) + 23(100%) à 213(100%)
100(100%) + 93(100%) + 25(100%) à 231(100%)
实际投得量与每百公斤投得量:
92(100%) + 90(100%) + 23(100%) à 200 标准品
100(100%) + 98(100%) + 25(100%) à 217 标准品
标准品纯染料含量95%。收率:89%。纯染料含量通过与标准品染色比较得出。
生产周期与日产量: 3天(不包括烘干)。 译注:无三班倒。
A. 设备: 重氮偶合用:略。 钴络合用:略。
B. 操作步骤:
1. 重氮化,偶合: (投量0.6公斤分子)
92公斤100% 5-硝基-2-氨基苯酚(分子量154),于600升150C.温水中,加入150升盐酸搅拌,然后在3/4 小时内加入180升23%亚硝酸钠溶液,重氮化温度20-250C.加毕,搅拌反应2小时,体积1400升。
将重氮液在10分钟内加入到下列偶合液内。
90公斤100% 2-萘酚(分子量144),于700升250C.热水中,加72公斤50%液碱溶解,并加入22公斤100%工业碳酸氢钠,加冰冷至100C.加水至体积1300升。
偶合很快完成。取样1. 测反重氮体。取样2. 搅拌1/4 小时后,偶合液用240升盐酸酸化到刚果红显酸性,加热到400C.,在此温度保持3/4小时,然后在1/2小时内,再加入用300升水稀释的50公斤50%液碱,使溶液显碱性,到不再有反重氮体检出为止,偶合完毕,加入2000升水稀释,体积5500升,压滤。
压滤需一台28框压滤机,120 x 120 x 3.5 cm. 压滤时间:8小时。
得滤饼量:约750公斤 = 175公斤钴络合紫BE标准品。
2. 钴络合:
上述偶合液滤饼用1500升水打浆,加入约15公斤醋酸到石蕊试纸显酸性,然后加入由72公斤结晶二氯化钴(含钴24%)用300升水溶解的钴化液,再加入165公斤工业结晶醋酸钠,加水至3000升,于650C.
加热钴化5小时。
钴化完毕,加水稀释至12000升,于400C.,必要时可加热到400C. 压滤(母液为无色)
压滤需一台31框压滤机, 120 x 120 x 3.5 cm. 压滤时间:8小时。
滤饼量:约950公斤。
3. 烘干:
染料滤饼以薄层状铺于非金属盘(Haveg)中,于750C.热空气烘箱中烘干。
得量: 0.6公斤分子 = 92公斤5-硝基-2-氨基苯酚投量
得200公斤柴邦坚牢紫BE. 得率:217%
纯染料含量95% 分子量710/2 = 190公斤纯染料。 收率: 89%
生产控制: 取样1. 用碱性间苯二酚测偶合液。
取样2. 为确证反重氮体,酸化并加热到400C. 有重氮体,用间苯二酚可测出偶合情况。
原料,含量,杂质和分析方法:
5-硝基-2-氨基苯酚,含量:90% 分析方法:I.G. Nr. 250 (译注:见PB 70189, 6631-2)
成品,含量,杂质和分析方法:
成品与标准品染色比较。纯染料含量:95%。
专利号: DE 535472. 报告号: -- 标准号: 943.
陈忠源 2003年2月14日。 译自 PB 73561, 696-700.
加注: 上面的工艺是第一种方法(I),第二种方法,可参见C.I.溶剂黑34.
本品CAS/EC号:1. [6421-643]/ 229-171-1. = C.I. Solvent Violet 1.
2. [15525-22-1]/ 605-003-6. 这是色号。- C16H11N3O4.1/2 Co.
3. [32517-38-7]/ 251-080-0. – C32H18CoN6O8. H. 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000045