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1,5-二苯甲酰萘生产工艺

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CAS号: [83-80-7] 生产工艺  1,5-二苯甲酰萘 生产工艺 

	CAS名：  Methanone, 1,1’-(1,5-naphthalenediyl)bis[1-phenyl- 
 

	发明者;   Scholl and Neumann. 1922年。 
 

	生产工艺文献：  BIOS 987, 113-114. 德文生产工艺，未注明年份。 抄录如下。 
  FIAT 1313,II, 122.  英文摘译文。译自PB 74120, 235-238.        抄录如下。 
  PB 73484, 1053-1054. 德文生产工艺。1934年。 未抄录。 
  PB 73719, 2237-2240. 德文生产工艺。1938年11月12日。未抄录。 
  PB 74120, 235-238.  德文生产工艺。1940年4月18日。译文如下。仅供参考。 
上海染料生产工艺汇编，383 （1976年）- 内部资料。请见原书。 
1,5-二苯甲酰萘生产工艺规程 Hoe.  1940年4月18日。 
 

	反应式： 本人有加注。CAS号，可以说是国际语言，是国际接轨所必须的。 
  萘 +  苯甲酰氯 à 1,5-二苯甲酰萘（简称萘二酮）。副产为1,8-体。 
 

	I.  投料量：  萘  263 公斤。 三氯化铝，特殊颗粒 1100公斤。苯甲酰氯 770公斤。 
 

	     盐酸 350公斤。  氯苯，重结晶用。  2300公斤。氯苯，洗涤用 1100公斤。 
 

	II.  收率： 370公斤，含1-2%副产(1,8-二苯甲酰萘)。收率 = 53.6%。得率 = 141%。 
 

	    381公斤，含5-6%副产（同上）。收率 = 55.0%。得率 = 144%。 
 

	    氯苯损耗量，150公斤，为使用量的4%。 
 

	III. 生产能力：   每周三批 = 1125公斤。年生产30周 = 33吨。本设备同时用来生产阴丹士林金黄GK色基或靛红缩苯胺。 
 

	IV. 操作步骤： 
 

	在2000升搪瓷锅内先加入770公斤苯甲酰氯，然后用铁铲在半小时内加入1100公斤特殊颗粒三化铝， 
 

	不用加热自动升温到80-900C，冷却到630C，于5-7小时内加入263公斤萘（注意发泡），慢慢升温到700C 
 

	（每小时一度），于700C搅拌8小时（取样测酰氯化终点1）。 
 

	在16立方米衬砖水解锅内加水10立方米，将酰化料在2-3小时内，压入锅内水解，水解得到苯甲酸随700C热水倾析出去（倾析六次），将粗制萘二酮过滤，水洗到中性（取样2）。 
 

	在4500升精制锅内先加入2300公斤氯苯，然后加入粗制萘二酮湿品，蒸馏脱水，静止，于800C测体积（70cm = 1020升氯苯，为粗制萘二酮量的1.5倍），冷却到150C，用加压吸滤器过滤（取样3）。滤饼用氯苯洗涤二次，每次250升（取样4）。取出滤饼用1200公斤氯苯从新溶解，冷却到300C，第二次过滤，同样用氯苯洗涤二次，滤液收集在受槽中，用于下批操作的第一次精制，取出滤饼并进行水蒸汽蒸馏。 
 

	将精制萘二酮过滤，于耙式干燥器中干燥（取样5）。含氯苯的滤液与洗液，用高压蒸汽加热蒸馏回收。 
 

	V. 设备：   略！ 
 

	VI. 成品性状：   黄色结晶品，熔点185-1880C。副产含量＜5%。 
 

	VII. 化学与工艺数据：   1）提高收率。2）减少苯甲酰氯和三氯化铝用量。 
 

	                3）氯苯母液回收产品的利用。   4）扩大产能。 
 

	VIII. 用途： 阴丹士林金黄GK色基和RK色基T的原料。（译注：C.I.还原黄4和C.I.还原橙1） 
 

	IX. 生产控制： 
 

	  1. 原料：  萘：外观鳞片状。三氯化铝： 铁含量 ＜0.05%。苯甲酰氯： 凝固点 – 0.80C. 
 

	  2. 反应过程：   取样1） 酰化物于5升水中煮沸，趁热过滤，滤饼应疏松而不呈粘油状。 
 

	                 取样2） 煮沸，趁热过滤，滤液应无苯甲酸析出。 
 

	                 取样3） 滤液应清亮，冷到00C。应无萘二酮析出。 
 

	                 取样4） 样品烘干，取0.25克于95%硫酸中溶解，与混有副产的标准品比较。 
 

	                 取样5） 干品含量：＞99%。 
 

	  3. 成品：   熔点：＞1850C. 副产：- 5%。铁含量：＜0.3% 
 

	  4. 收得量的计算： 干品减去副产含量 – 纯品重量。规程编写者：Sieber 
 

	    以上是当时Hoe 公司的标准生产工艺规程。陈忠源  译注。 
 

	加注：   以前本人说明BIOS和FIAT是二手货，就算是德文，也不是第一手的，今抄录如下： 
 

	Produkt:    Transketon.  Apparatur:    略！原文，见 BIOS 987, 113-114. （= PB 75860,113-114） 
 

	Verfahren: 
 

	In den Emaillekessel werden in vorgelegte 770 kg Benzoylchlorid in 1/2 Std. 1100 kg Aluminiumchlorid, Spezialkoerung eisgetragen. 
 

	Die Temperatur steigt ohne Heizen auf 80-900. Nch (原件少打一个字，应为Nach) dem Abkuhlen auf 630 werden in 5-7 Std. 263 kg Naphtalin eingetragen (schaeumt!) auf 700 nachgeruehrt. Danach wird die Schmelze auf 10 cbm Wasser in den 16 cbm Kessel in 2-3 Std, abgedrueckt. Die entstandene Benzoesaeure word (错了，应是wird) mit 700 warmen Wasser in 6 Aufguessen ueber eine Vorlage abdekantiert und das Roh-Transketon auf einer Nutsche abfiltriert und neutral grwaschen (又错了，应是gewaschen). 
 

	In dem 4.5 cbm eisernen Ruehrkessel wird in vorgelegte 2300 kg Chlorbenzol das feuchte Rohprodukt eingetragen, trocken destilliert, die Chlorbenzolloesung zum Sieden gebracht und auf 150 abgekuehlt. Das auskristallisierte Transketon wird auf einer Drucknutsche abfiltriert und 2 mal mit je 250 l. Chlorbenzol gewaschen. Das Nutschgut wird ein 2. Mal in dem gleichen Kessel in 1200 kg Chlorbenzol umkristallisiert. Nach dem Abkuehlen auf 300 wird auf der 2. Drucknutsche abfiltriert und 2 mal mit Chlorbenzol gewaschen. Das Filtrat der 2. Umkristallisation des folgenden Ansatzes verwendet. Das chlorbenzolfeuchte Produkt wird in dem 3.5 cbm ausgemauerten Kessel mittels Wasserdampfdestillisation vom Chlorbenzol befreit, auf einer offenen Nutsche abfiltriert und Vennleth (又错了，应是Venuleth) getrocknet. 
 

	Die gesammelten Chlorbenzollaugen werden in dem Chlorbenzoldestillierer destilliert, der verbleibends Rueckstand bei 1000 in einem Schuttwagen abgedrueckt.       Proben; 略！   Eigenschaften: 略！   以上只是说明打字员有问题. 
 

	再说FIAT 1313,II, 122. 部分抄录如下： （原文未说明，摘译自哪个德文资料 – 以前国内是当作原件） 
 

	A  Transketon  (1:5 Dibenzoyl Naphthalene) 
 

	263 kilograms naphthalene       770 kilograms benzoyl chloride       1100 kilograms aluminum chloride (special grahs) 
 

	The benzoyl chloride and alu,inum chloride are charged into a 2000 liter enameled kettle, equipped with jacket and agitator. The temperature without heating generally reaches 80-900 and the mixture is then agitated and cooled to 630 at which temperature, in 5-7 hours, the specified amount of naphthalene is added. Some foaming occurs and the melt must be watched carefully. After all the naphthalene has been added the charge is heated to 700 and this temperature held for 8 hours under agitation. At the end of this time the charge is blown over slowly into 10,000 liters of water contained in a 16,000 liter acid brick lined tank, with a rubber covered agitator. This drowning of the melt takes about 3 hours. The crude Transketone is then filtered off on an acid-proof, brick lined nutsch and washed acid-free with warm water. The product is then purified directly from the wet nutsch cake. 
 

	The wet nutsch cake obtained above is charged into 2300 kilograms of mono chlorobenzene in a 45 liter, jacked, agitated cast iron kettle, equipped with a condenser and receivers. The chlorobenzene is heated to boiling (1320) and the water distilled off, together with some mono-chlorobenzene, until the solution is dry, after which it is cooled down to 150 and the Transketone is crystallized out. The crystallized mass is then filtered off in a pressure nutsch and the nutsch cake washed with two parts (about 250 liters each) of cold mono 
 

	Chlorobenzene. 
 

	The nutsch layer is then put back into the kettle with 1200 kilograms more of mono chlorobenzene and recrystallized. The recrystallized mass is cooled to 300 and filtered off on a second pressure nutsch and again washed twice with cold mono-chlorobenzene. 
 

	The filtrate from the seond crystallization is held and used for the first crystallization of the succeeding charge. 
 

	因篇幅关系，以下略！请见原书。 
 

	关于BIOS， FIAT和PB报告的关系以前说多了，不再多说。谢谢读者！ 
 

	陈忠源   2016年4月6日。  于 无锡  明辉国际。 
 

	 
 

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