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C.I. 还原红14 (C.I. 71110) 生产工艺 CAS号 [8005-56-9]

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C.I. 还原红14 (C.I. 71110) 生产工艺     CAS号 [8005-56-9]   
	
		CAS名:  Bisbenzimidazo[2,1-b:1’,2’-j]beno[lmn][3,8]phenanthroline-8,17-dione [4424-06-0]= 还原橙7。 
		
			  Bisbenzimidazo[2,1-b:1’,2’-j]benzo[lmn][3,8]phenanthroline-6,9-dione [4216-02-8]= 还原红15。
			
				发明者：  W. Eckert and H. Greune  1924年。  
				
					生产工艺文献：   Colour Index : BIOS 987, 106; BIOS –MISC 55,16, App.6. FIAT 1313,2,163,168. 
					
						    FIAT 764 – Indanthrenscharlach GG. 未说明有PB报告号。
						
							BIOS 987, 106 (=PB 75860, 106) Indanthrenscharlach GG. 德文，生产工艺摘要。      醋酸法，见原文。 
							
								FIAT 1313, 168(=PB 85172, 168) Indathrene Scharlet GG Base. 英文，译自德文生产工艺摘要。同上，见原文。  
								
									PB 25627, 2512-2514. Indanthrenscharlach GG 生产工艺规程。 1931年5月20日。  醋酸法，见译文。 
									
										PB 70255, 7930-7938. 同上，生产工艺规程。 1935年8月23日。 By Osterloch    硼酸法，未抄录。 
										
											PB 73377, 1877-1879. 同上，膏状生产工艺。调査问卷。    未抄录。
											
												1880-1881. 同上，粉状生产工艺。调査问卷。  未抄录。
												
													PB 73484, 1064-1065. 同上，生产工艺规程。  1934年。By Osterloch.   醋酸法，未抄录。
													
														1098-1100. 同上，生产工艺规程。  1934年8月。By Mueller.    吡啶法，见译文。
														
															PB 73719, 2497-2511. 同上，生产工艺规程。    未抄录。
															
																PB 74120, 271-273.   同上，生产工艺规程。1939年12月6日。  醋酸法。见译文。
																
																	PB 74223, 70. = BIOS 987, 106. 
																	
																		PB 74778. Ind. 品种卡片，有商品化配方。  部分抄录。
																		
																			国内有关生产工艺文献： 
																			
																				     项斌 高建荣“颜料” 颜料橙43. P. 495-6.  颜料红194. P. 503.  2008年。
																				
																					     周春隆 穆振义 “有机颜料品种及应用手册” 颜料橙43. P. 207.  颜料红194. P. 387.  2011年。 
																					
																						     国内，基本上是利用BIOS和FIAT。无人利用PB报告。  
																						
																							反应式：   CAS号，为本人加注。 
<img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_28042016_095310.png" /> 
																							
																								  萘四甲酸     +  邻苯二胺      à   还原橙7 +  还原红15 = 还原红14.  
																								
																									     阴丹士林猩红GG 生产工艺规程    Hoe.  1931年5月20日。     PB 25627, 2512-2514.  1美元。 
																									
																										I.  设备：  略！ 
																										
																											II. 化学过程：    萘四甲酸在冰醋酸中与二分子邻苯二胺缩合，失去四分子水。 
																											
																												III. 投料量与产量：  萘四甲酸  100公斤。   邻苯二胺  90公斤。    冰醋酸  2000公斤。 
																												
																													得阴丹士林猩红GG  130-135公斤。 1200公斤冰醋酸母液，回收得到1000公斤冰醋酸。 
																													
																														洗涤用过的冰醋酸800公斤可用于下一批投料。 
																														
																															IV. 操作步骤： 
																															
																																在2立方米搪瓷锅内预先加入1200公斤冰醋酸，然后加入100公斤干燥的萘四甲酸，2小时内加热至沸，再冷至900C.，加入90公斤邻苯二胺，再加热至沸，回流煮沸3小时。冷至900C.，压料到压滤吸滤器进行过滤，母液存于10立方米贮槽，滤饼用预先加热到900C.的800公斤冰醋酸洗涤，洗到接近无色。第一次洗液进10立方米贮槽，以后的洗液进2立方米贮槽。滤饼吹干后，用冷水洗到中性。 
																																
																																	干燥的滤饼，经硫酸精制后，可配成浆状阴丹士林猩红GG，或用来生产阴丹士林亮橙GR（还原橙7），冰醋酸母液进行回收，可用于下一批投料，预先加到2立方米搪瓷反应锅内。 
																																	
																																		V.  染色用浆状阴丹士林猩红GG 
																																		
																																			1） 阴丹士林猩红GG 的精制： 
																																			
																																				    50公斤阴丹士林猩红GG 干滤饼，于室温下通过筛网加入到500公斤硫酸中，约搅拌2小时到完全溶解。另外在4立方米衬铅锅内，加入3000升水，将上述硫酸液呈细流加入其中，得到悬浮液用直接蒸汽加热到500C.，于压滤机中过滤，滤饼用热水洗到中性，滤饼干品含量为30%。 
																																				
																																					2） 浆状的配制： 
																																					
																																						精制后的滤饼经粉碎后，再经100号筛过筛，配成标准品。浆状物中干品含量约为11-12%。 
																																						
																																							阴丹士林猩红GG 生产工艺规程    Hoe. 1939年12月6日。    PB 74120, 271-273.
																																							
																																								I.  投料量：  萘四甲酸  135公斤。   邻苯二胺，100%  121公斤。 
																																								
																																									             冰醋酸  1500公斤。（含洗涤用冰醋酸200公斤）。 回收量为720公斤。 
																																									
																																										II. 产率：  得染料182公斤，合投料量的135%。 而1938年为133.8%。 
																																										
																																											III. 生产能力：  每周二批=364公斤。  需要量是1.5吨。 
																																											
																																												IV. 操作步骤： 
																																												
																																													    在2立方米搪瓷锅内，加入冰醋酸1350公斤，萘四甲酸135公斤，100% 邻苯二胺121公斤，开启通风，于1.5-2小时内加热到1200C.，在此温度保持5小时，锅内压力为0.2。冷至900C.取样，合格后，将料液压至加热的过滤器中过滤，滤饼用冰醋酸洗涤二次，每次用100公斤，注意：洗涤用冰醋酸需在反应锅中预先加热到900C。 
																																													
																																														V.  设备：   略！ 
																																														
																																															VI. 性质：  猩红GG溶于硫酸呈红黄色，染料色泽比吡啶法合成的较纯而稍带蓝光 
																																															
																																																VII. 化学与工艺问题：   - 
																																																
																																																	VIII. 用途：  用来配制粉状和染色细粉两种。 
																																																	
																																																		IX. 生产控制： 
																																																		
																																																			1. 原料：  萘四甲酸和邻苯二胺，用合成法鉴定。 
																																																			
																																																				2. 生产控制：  900C.样品，过滤，滤液与邻苯二胺共煮，应不再有染料出现。 
																																																				
																																																					  
																																																					
																																																						阴丹士林猩红GG 生产工艺规程   吡啶法。 Hoe. 1934年8月。    PB 73484, 1098-1100. 
																																																						
																																																							I.  投料量：  新蒸馏的吡啶  3000公斤（损耗量：5%）。   萘四甲酸  200公斤。 
																																																							
																																																								             邻苯二胺       180公斤。                粉状苛性钠  200公斤。 
																																																								
																																																									II.  产率：  得染料270公斤，合投料量的135%。 
																																																									
																																																										III. 生产能力：  每周二批=540公斤，合每月2.1吨。需要亮橙10吨，约需猩红20吨。 
																																																										
																																																											IV. 操作步骤： 
																																																											
																																																												    萘四甲酸与邻苯二胺，在吡啶中煮沸反应15小时，然后在压滤吸滤器中过滤，洗涤，干燥。吡啶母液加苛性钠进行蒸馏，回收吡啶。缩合得到橙和枣红二个异构体，二者混合体即为阴丹士林猩红GG。在吡啶中缩合，得到有用的橙色染料（译注：还原橙7），它比在醋酸中缩合高出10%，因此使昂贵的吡啶法得以存在。 
																																																												
																																																													V.  设备：  略！ 
																																																													
																																																														VI. 性质：  阴丹士林猩红GG，为红棕色粉末，还原液为红绿色，染棉得猩红色。 
																																																														
																																																															VII. 化学与工艺问题： 
																																																															
																																																																共沸吡啶用苯再生是很昂贵的，每批操作，约需再生费450马克，为此，将含吡啶的染料直接在真空耙式干燥器(Venuleth)中，减压干燥，回收吡啶，结果染料色泽较暗。因此目前仍采用过滤，水洗的方法。 
																																																																
																																																																	萘四甲酸和邻苯二胺的缩合，也可以在酸性水溶液中，不用溶剂，加压反应得到。Greune 先生已在这方面做过研究。 
																																																																	
																																																																		此外，在吡啶中用催化还原制取邻苯二胺，然后在吡啶中与萘四甲酸缩合，也是可以的。Eisfeld 和 
																																																																		
																																																																			Mueller 先生在这方面做过研究。 
																																																																			
																																																																				    现在，两种方法（醋酸法和吡啶法），其中吡啶法用于橙的合成，醋酸法用于猩红的合成。 
																																																																				
																																																																					VIII. 用途：  本吡啶法，仅仅用作阴丹士林亮橙GR的原料。 
																																																																					
																																																																						  
																																																																						
																																																																							阴丹士林猩红GG 生产工艺规程    Hoe. 1935年8月23日。       硼酸法。  中试。 
																																																																							
																																																																								摘录：  
																																																																								
																																																																									    在200升压力釜内，预先加入100升水，然后加入预先由10公斤萘四甲酸，10公斤邻苯二胺和2公斤硼酸配成的混合料，于搅拌下加热到1500C.，保温反应20小时。 
																																																																									
																																																																										  
																																																																										
																																																																											加工配方例： 
																																																																											
																																																																												阴丹士林猩红GG   Suprafix  paste 
																																																																												
																																																																													10%  染料。 
																																																																													
																																																																														30%  甘油素或甘油黄 
																																																																														
																																																																															 1%  2,6-二羟基蒽醌 
																																																																															
																																																																																0.3%  Praeventol 
																																																																																
																																																																																	其余  水。  
																																																																																	
																																																																																		加注： 
																																																																																		
																																																																																			据本人所知，国内无人看过上面的资料，当然，这已是过去。其实，这一产品的历史还是有参考价值的。例如吡啶法中的化学与工艺问题。因为今天还在生产。仍有创新空间。    
																																																																																			
																																																																																				陈忠源   2016年4月27日 于  无锡  明辉国际。
																																																																																			 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000106" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000106</a>

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