C.I. 颜料红190 = C.I. 还原红29 (C.I. 71140) CAS号[6424-77-7]
CAS 名: Anthra[2,1,9-def:6,5,10-d’,e’,f’]disioquinoline-1,3,8,10(2H,9H)-tetrone, 2,9-bis(4-methoxyphenyl)-
发明者: P. Friedlaender 1919年
生产工艺文献: BIOS 1493, 50. Indanthrene Scarlet K (Hoechst). 德文英文摘译文 – 见抄录文。
FIAT 764 – Indanthrenscharlach R. 原版 Colour Index 未说明有PB报告号。
PB 74735. Ind. Scharlach 品种卡片。 未抄录。
PB 82232, 982-984. Indanthrenscharlach R 德文工艺摘要,但比英译文详细 – 见抄录文。
周春隆 穆振义:有机颜料化学及工艺学。p. 660. 2014年。 工艺引用美国专利。
反应式: 这是本人的加注。
Vorschrift zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetrakarbonsaeure-di-p-anisidid = Indanthrescharlach R Base.
I. Arbeitsweise: 这是PB 82232,982-984.胶卷中,德文工艺摘要的抄录。
400 kg p-Anizidin 50 kg Perylentetrakarbonsaeureanhydrid werden in einem 1000 l. Kessel in 5 Stunden auf 2000 geheizt. Diese Temperatur wird so lange gehalten (ca. 4-5 Std.) bis eine aufgearbeite Probe kein unveraendertes Anhydrid mehr anzeigt (Starke gelbgruene Fluoreszenz in alkalischer Loesung).
Die Schmelze laesst man auf 1000 abkuehlen verduennt mit 600 l. Aethanol und drueckt bei 500 auf eine vorgeheizte Drucknutsche. Der Nutschkuchen wird zweimal mit je 200 l. Aethanol nachgewaschen, danach mit 100 l. 600 heissem Wasser.
Das Nutschgut wird in einer Holzbuette mit 500 l. Wasser und 40 kg rohrt Salzsaeure auf 950 erwaermt (Probe muss deutlich sauer reagieren), abgepresst und mit Wasser neutral gewaschen.
Der anisidinfreie Farbstoff ird verduennter kalilauge (1000 l. Wasser und 15 kg Aetzkali) eine Stunde bei 950 verruehrt, gepresst und mit warmem Wasser bis zum Verschwinden der gelbgruennen Fluoreszenz der Perylentetrakarbonsaeure gewaschen und getrocknet.
Ausbeute: 63.8 kg Fabrikware trocken.
II. Apparatur: 1. 1000 l. Emailleschmelzkessel im Oelbad mit emailliertem Ruehrer.
2. Gusseuserne Drucknutsche. 3. 1000 l. Holzbuette. 4. Holznutsche.
5. 1500 l. gusseiserner Ruehrwerkskessel.
Indanthrene Scarlet K (Hoechst) 这是BIOS 1493, 50. 英译文的抄录。 请读者对照,有哪些问题。
Method:
50 kg. Perylene carboxylic acid anhydride is heated in 400 kg. p-anisidine in 5 hours to 2000C. and maintained for about 5 hours – until no anhydride in mixture. Test: No fluorescence in alkali.
After cooling to 1000C. 600 l. ethanol is added and blown at 500C. to the pressure filter where the cake is washed twice with 200 l. ethanol and then with 100 l. hot water. The filter cake is mixed with 500 l. water and 40 kg hydrochloric acid, heated to 950C., filtered and washed. After agitating with 1000 l. water and 15 kg. potassium hydroxide for 1 hour at 950C. the charge is filtered and washed with water until the filtrate has no yellowish green fluorescence.
Yield = 63.5 kg. (as dry product)。 以上能说明BIOS是二手货,但真正的德文生产工艺规程,应该有,只是还有一些PB报告,我已无法看到了。以上的历史资料只能供参考。
陈忠源 2016年5月5日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000114