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发 送 文 章     C.I. 还原绿3 (C.I. 69500) 生产工艺 CAS号:[3271-76-9] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>C.I. </u></strong></span><strong><u>还原绿<span>3 (C.I. 69500) </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span>       CAS</span></strong><strong>号<span>:[3271-76-9]</span></strong> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名：</u></strong><strong>  Anthra[2,1,9-mna]naphtha[2,3-h]acridine-5,10,15(16H)-trione</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>发明者：</u></strong>  H. Wolf  1908年。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong><strong>   BIOS 987,</strong> 71-2.   英文，未说明摘译自哪里的资料。实际是摘自<strong>PB 73726,</strong> 143-154. <br /> <p class="MsoNormal">   <strong>FIAT 764 – Indanthrenolivgruen B   </strong>原版“Colour Index” 未说明有PB报告号。 <p class="MsoNormal">   <strong>FIAT 764 = PB 60964. </strong>它有胶卷和书本二种。但国内无人使用。本人只抄录一部分。 <br />   <strong>PB 25627,</strong> 2756-2760.  <strong>Indanthrenolivgruen B </strong>  1934年2月1日。  1美元。 见译文。 <br />   <strong>PB 73726,</strong> 143-154.  <strong>Indanthrenolivgruen B   </strong>1937年4月29日。  2美元。 见译文。 <br />   <strong>PB 74778.  </strong>品种卡片。   未抄录。 <br />   上海染料生产工艺汇编， <span>399 (1976)</span> <br />   <strong><u>还原绿</u></strong><strong><u>3 </u></strong><strong><u>生产工艺规程</u></strong><strong><u> </u></strong><strong>   </strong>译自<strong>PB 25627, </strong>2756-2760.  <strong>1934</strong><strong>年</strong>2月1日。 <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>  本人有加注。<br /> <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_09052016_143459.png" /> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>A.  </u></strong><strong><u>生产设备：</u></strong>  一台1500升闭环锅。   一台12000升稀释锅。   一台压滤机。 <strong><u>B.  </u></strong><strong><u>操作步骤：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> 在缩合锅内，加入90%苛性钾375公斤，加热到回流，温度125-130<sup>0</sup>C, 当苛性钾融入后，装上冷凝器，接通分离器，在<sup>3</sup>/<sub>4</sub> – 1小时内加入经由100公斤醌亚胺和75公斤甲醇打浆过的料液，再在130-135<sup>0</sup>C.保温一小时，<strong><u>取样</u></strong>。合格后冷却到90<sup>0</sup>C, 慢慢加入70-80<sup>0</sup>C.热水600升，再升温到100-105<sup>0</sup>C.（注意起泡），接冷凝器，蒸出甲醇，压料至加有7000升60<sup>0</sup>C.热水的稀释锅内，用直接蒸汽加热到80<sup>0</sup>C.，慢慢吹空气氧化到染料析出（约需15-30分钟），压滤，热水洗到中性。   <strong><u>得量</u></strong>：约 96公斤（=96%） <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>操作要点：</u></strong>  1. 碱熔闭环温度不能低于130<sup>0</sup>C. 否则料液会稠。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:54pt;"> 2. 加水稀释后，不要太快加热，否则容易起泡。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产控制：</u></strong>  1. 闭环终点，取样，还原为蓝色（原料醌亚胺为棕色）。 <br /> <p class="MsoNormal">             2. 取染料过滤液，再通空气氧化，滤液应无色。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>溶剂回收：</u></strong>  甲醇回收率，约68%。          <strong><u>专利号：</u></strong>  DE 212471. <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> <strong><u>还原绿</u></strong><strong><u>3 </u></strong><strong><u>生产工艺规程</u></strong><strong><u> </u></strong>                    译自<strong>PB 73726</strong>, 143-154.  <strong>1937</strong><strong>年</strong>4月29日。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>产品名称，学名，分子式和分子量：</u></strong>    阴丹士林橄榄绿B。   <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:57.2pt;text-indent:-57.2pt;"> <strong><u>化学过程：</u></strong>   醌亚胺在醇碱中脱氢闭环，所用醇，在1936年1月已改用异丁醇代替甲醇，且用碱量只需原工艺用量的40%。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>   略！  见1934年工艺。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>理论与每百公斤投得量：</u></strong>  200 (100%)  à  199.6.         100 (100%)  à  99.8. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>实际与每百公斤投得量：</u></strong>  200 (100%)  à  200 (100%)     100 (100%)  à  100 (100%)   收率：100%。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>A. </u></strong><strong><u>设备：</u></strong>  略！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>B. </u></strong><strong><u>操作步骤：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 用计量泵将<strong>1000</strong><strong>公斤</strong><strong>=1240</strong><strong>升异丁醇</strong>加到3立方米闭环锅内，开动搅拌，转速约10转/分，加入粉碎过的80-90%<strong>苛性钾</strong><strong>150</strong><strong>公斤，</strong>加热到回流（约需3小时），保温一小时（内温110-112<sup>0</sup>C），因料液粘度变化，其间搅拌转速可提高，使电机安培不超过<strong>6 Amp.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 同时，在配制锅内泵入<strong>200</strong><strong>公斤</strong><strong>=250</strong><strong>升异丁醇</strong>，搅拌下加入<strong>200</strong><strong>公斤</strong>粉碎过的<strong>醌亚胺</strong>，打浆30分钟，然后将其加入到温度为<strong>110-112<sup>0</sup></strong>C.的上述醇碱液内，用20升异丁醇洗锅，一并加入，加料后，闭环锅内温度下降到105<sup>0</sup>C，继续加热至沸（内温106-108<sup>0</sup>C.），反应约一小时后，电机安培升到<strong>7-8</strong> Amp.，立即提高转速到20-43转/分，否则会损伤电机，转速以安培数<strong>6 Amp</strong> 为佳。反应2小时后，反应结束，安培数到<strong>5 Amp. </strong>再搅拌30分钟。<strong><u>取锅样！</u></strong> 合格后，加入700升分离水，或一般水，内温降到80<sup>0</sup>C.，继续加热至沸（内温90-92<sup>0</sup>C.，时间约一小时），然后通水蒸汽，蒸出异丁醇，蒸出液经分离后，分出分离水（蒸馏时间约6小时），经分离后，上层液含83%异丁醇，进异丁醇回收器，下层含5%异丁醇，可回用。蒸馏完毕，内温约103<sup>0</sup>C.，继续保持到无分离水，视镜无异丁醇液滴为止，将料液压到加有<strong>6</strong><strong>立方米</strong>热水的14立方米稀释锅内，闭环锅水洗，洗液一并加入，再加水到10立方米，搅拌加热到<strong>90-95<sup>0</sup></strong>C.，在此温度保持一小时，<strong><u>取稀释样</u></strong>！继续加水使温度下降到<strong>60<sup>0</sup></strong>C.，压滤，热水洗到中性，<strong><u>取滤饼样</u></strong>！ <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <strong><u>得量：</u></strong>  投200公斤醌亚胺，得200公斤还原蓝3. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>操作要点：</u></strong>  共有七点，摘译3点！ <br /> <p class="MsoNormal">   1.  闭环锅可用V2A钢，也可用铁锅。 <br />   2.  搅拌器转速应该根据料液粘度可调。<br />   3.  本隐色染料很容易氧化，在压料到稀释锅时已氧化成染料。 <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产控制：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <u>锅样：</u>  红棕色料液，在约1000毫升热水中，加热到90-95<sup>0</sup>C.，保温10分钟，得深绿色沉淀料，过滤，水洗，烘干，溶于热吡啶应为绿色，红黄色表明是醌亚胺。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <u>稀释样：</u>  滴于滤纸应无灰色渗圈，无黄红色。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>原料含量，测定方法：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal">     1.  异丁醇：含量约95%。  比重：D<sup>20</sup>/<sub>4</sub> =0.81.  沸点：约107<sup>0</sup>C.    杂质：水。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> 2.  苛性钾：块状要打小合适。含量：88-90%。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> 3.  醌亚胺：以100%计，杂质是少量1-氨基蒽醌，约含0.03%铜粉，但不能超过0.05%。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>醌亚胺测定方法：</u></strong>  略！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>溶剂回收：</u></strong>  略！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 987,71.</u></strong><strong>     Ring – Closure to Color.    </strong><strong><u>闭环工艺</u></strong>抄录。 <br />   1200 kg isobutyl alcohol.      150 kg caustic potash 90% <br />   These are dissolved by boiling and reflux, then cooled and 200 kg <strong>benzimide</strong> stirred in. heated for 3 hr. at 106-108<sup>0</sup>C., diluted with water and the isobutyl alcohol distilled off. Diluted further with water, lown out with air, filtered at 60<sup>0</sup>C. and washed acid free. <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> <strong><u>Yield</u></strong> = 200 kg of 100% Indanthrene Olive Green B.   <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> PB报告的译文，仅供参考。国内过去主要是参考BIOS，从BIOS的抄录文可以看出二者的差距。但问题是到现在，仍有人采用BIOS的译文，而不说明资料来源，再次当新技术出版新书。   <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong>   2016年5月9日     于  无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000115" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000115</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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