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发 送 文 章     CAS号 [81-26-5] 生产工艺 2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [81-26-5] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u></strong><span>     2,2’-</span>二甲基<span>-1,1’-</span>联二蒽醌       [81-26-5] -1 <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  [1,1’-Bianthracene]-9,9’:10,10’-tetrone, </strong>2,2’-dimethyl- <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong>   目前有二条生产工艺路线。 <br /> <p class="MsoNormal">     1.  1-氨基-2-甲基蒽醌： <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 25628,</strong> 4222-4231.  <strong>Dichinyl.      </strong>1934年2月23日。     1美元。                见译文。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 70057,</strong> 8427-8432.  <strong>DIchinyl.      </strong>1934年11月。                                未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> 2.  1-氯-2-甲基蒽醌： <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>FIAT 1313, II, </strong>48-50.    <strong>Dimethyl dianthraquinonyl (Dichinyl C )</strong>                          见书本。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 25627,</strong> 2293-2315.  <strong>Dichinyl C.       </strong>1938年1月。  2美元。                     未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 25628,</strong> 3748-3749.  <strong>Dichinyl C.</strong>        1937年12月。 2美元。                    未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 70057,</strong> 8433-8440.  <strong>Dichinyl C.       </strong>1938年1月。                               未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途：</u></strong> 还原染料：还原橙2；橙4；橙9。还原黑9。 <span>  </span>有机颜料：颜料橙40。颜料红216。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>   1-氨基-2-甲基蒽醌法。 本人有加注。<br /> <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_19052016_132129.png" />  <p class="MsoNormal">  1-氨基-2-甲基蒽醌，重氮化，脱重氮基缩合，得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌。 <p class="MsoNormal"> <strong><u>   2,2’-</u></strong><strong><u>二甲基</u></strong><strong><u>-1,1’-</u></strong><strong><u>联二蒽醌生产工艺规程</u></strong>   1934年2月23日。   抄自 <strong><span>PB 25628, </span></strong><span>4222-4231.</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>化学过程：</u></strong>  1-氨基-2-甲基蒽醌，于浓硫酸中，用亚硝酰硫酸重氮化，重氮硫酸盐，在0<sup>0</sup>C.硫酸中析出 <br /> <p class="MsoNormal">      并在煮沸下，用氯化亚铜进行Sandmeyer 缩合反应。 <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应方程式：<br /> </u></strong><br /> <p class="MsoNormal"> <u>1.  </u><u>重氮化：</u>          <strong>C<sub>15</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>2</sub>   +  HO<sub>4</sub>SNO   </strong><strong>à</strong><strong>   C<sub>15</sub>H<sub>9</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>. SO<sub>4</sub>H         +  H<sub>2</sub>O</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>                        237      +    127     </strong><strong>à</strong><strong>       346               +   18</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>2.  </u><u>氯化亚铜合成：</u>    <strong>2 CuSO<sub>4</sub> + 2 NaCl  + 2 NaHSO<sub>3</sub> </strong><strong>à</strong><strong>  Cu<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub> + 2 Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>  +  H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>  +  SO<sub>2</sub></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>                     2 x 250 + 2 x 58.5  + 2 x 105  </strong><strong>à</strong><strong>    198 +  2 x 142   +    98   +  64</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>3.  Sandmeyer </u><u>反应：</u>  <strong>2 x C<sub>15</sub>H<sub>9</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>.SO<sub>4</sub>H + Cu<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>  </strong><strong>à</strong><strong>  C<sub>30</sub>H<sub>18</sub>O<sub>4</sub> +  4 N  + 2 CuSO<sub>4</sub>  + 2 HCl</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>                      2  x  346       +  198  </strong><strong>à</strong><strong>   442   + 4 x 14  + 2 x 250  + 2 x 36.5</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>理论投得量：</u></strong>  （以分子量计，与上述各步对应） <br /> <p class="MsoNormal"> 1.   474  +  254  à  692  +  36 <p class="MsoNormal"> 2.   500  +  117  +  210  à  198  +  284   +  98  +  64 <p class="MsoNormal"> 3.   692  +  198  à  442  +  56  +  500  +  73 <p class="MsoNormal"> <strong><u>理论投得量：</u></strong>  （以公斤计，与上述各步对应） <br /> <p class="MsoNormal"> 1.  600 (93%)    +    368   à  815  +  43 <p class="MsoNormal"> 2.  590  +  138  +  248  à   232  +  325   +  176   +  78 <p class="MsoNormal"> 3.  815  +  232  à    520  +   66  +  590   +  86 <p class="MsoNormal"> <strong><u>实际投得量：</u></strong>  （以公斤计，与上述各步对应） <br /> <p class="MsoNormal"> 1.  600   +  315 (710 Nitrose 16.4/44.5%)  à   815              +  43 <p class="MsoNormal"> 2.  1025  +  320  +  480  à  400  +  560  +  200 <p class="MsoNormal"> 3.  815  +  400  à  375 (=500 Dichinyl 75%) + 66  + 975 + 86 <p class="MsoNormal"> <strong><u>A. </u></strong><strong><u>生产设备：</u></strong>   略！ [81-26-5] -2 <p class="MsoNormal"> <strong><u>B. </u></strong><strong><u>操作步骤：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>1.  </u></strong><strong><u>重氮化：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 在铁衬铅重氮锅内，加入1800公斤98%硫酸，搅拌下通过加料漏斗加入600公斤，约92%1-氨基-2-甲基蒽醌，温度可升到40-50<sup>0</sup>C, 搅拌下冷却至25-30<sup>0</sup>C.，经约5小时，1-氨基-2-甲基蒽醌溶解，再搅拌1-2小时，慢慢加入约700公斤亚硝酰硫酸（16-17%）=115公斤100%亚硝酸，料温不可超过30<sup>0</sup>C, 再搅拌4-8小时，取样测亚硝酸是否过量（<strong>取样</strong><strong>1</strong>）。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>2.  </u></strong><strong><u>缩合，双醌化：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 重氮料分成8份，每份75公斤，先将2份重氮盐进行煮沸沉淀，在沉淀锅内加入1000公斤水和1500公斤冰，然后将2份重氮盐（相当于150公斤1-氨基-2-甲基蒽醌量），慢慢加入，温度控制在12-15<sup>0</sup>C.，可加冰控制，最后加冰冷至0<sup>0</sup>C.，用冰水稀释到酸液比重为<strong>19<sup>0</sup>Be’</strong> （取样2），抽滤，滤液进受槽，然后压至缩合锅内，锅内用每份200公斤水和200公斤冰，将稀释料在20-30分钟内慢慢使成硫酸液。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 128公斤硫酸铜和40公斤食盐，于预先加热到100<sup>0</sup>C.的5000公斤水中，加热50公斤亚硫酸氢钠（38- <br /> <p class="MsoNormal"> -40<sup>0</sup>Be’）进行还原，并煮沸一小时，赶走<strong>SO<sub>2</sub></strong>（<strong>取样</strong><strong>3</strong>），再煮沸40分钟，抽滤，滤饼立即用沸水洗，洗到氧化铜洗去（<strong>取样</strong><strong>4</strong>），用耙式干燥器烘干，铜液可循环回用，每锅可再加20公斤碳酸钠中和（<strong>取样</strong><strong>5</strong>），加入4公斤硫酸铜和1公斤食盐，并用150公斤亚硫酸氢钠进行还原，铜液可回用5-6次。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>3.  </u></strong><strong><u>铜液再生：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 在木桶内，将使用过的热铜液，在加入约500公斤40<sup>0</sup>Be’液碱后，通空气使其沉淀，它经倾析后，将所得氧化铜放入煮沸锅内，其中加入约100公斤96%硫酸和500公斤水溶解，而后进行循环回用。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <strong><u>得量：</u></strong><strong>  500</strong><strong>公斤</strong> 2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌 (Dichinyl ) = <strong>收率：</strong><strong>72.5%</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>操作要点：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;"> 1）重氮化开始前，1-氨基-2-甲基蒽醌硫酸溶液应冷到25<sup>0</sup>C. 重氮化时，温度不要超过25-30<sup>0</sup>C. 以避免<strong>羟基蒽醌</strong>的生成，重氮化时，亚硝酰硫酸过量超过<strong>5%</strong>时，收率会下降。重氮盐析出时酸浓度，必须控制在<strong>19<sup>0</sup>Be’</strong>, 以避免物料损失。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;"> 2）硫酸铜还原必须完全，即，需煮沸约一小时，以赶去<strong>SO<sub>2</sub></strong>，使产生可溶性硫酸盐，双醌抽滤时，应尽可能用热水（90-100<sup>0</sup>C.） <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;">     洗，因为低于80<sup>0</sup>C.时，<strong>氧化铜</strong>会析出，从而可减少灰份的产生。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>不正常原因：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;">     重氮化温度过高；亚硝酰硫酸过量太多；硫酸铜-食盐液还原煮沸不足；煮沸时食盐过量太多；洗水温度过高；铜液中铁含量过高。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产控制：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30pt;text-indent:-30pt;"> <u>取样</u><u>1.</u>  砜试剂测：(a) 皿中加冰50克，加入2-3毫升重氮料。（b）在表面皿中，将少量结晶砜试剂于2-5毫升纯盐酸溶解，并用水稀释，将重氮液过滤，滴到砜试剂上，应现<strong>蓝色。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>取样</u><u>2.</u>  测比重：将经重氮盐析出得试样，置于量筒内侧比重，硫酸液浓度应为<strong>19-20<sup>0</sup>Be’</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>取样</u><u>3.</u>  铜溶液还原测试：(a) 气味测试，应无<strong>SO<sub>2</sub></strong>.  (b) 氯化亚铜液经过滤，应近<strong>无色。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>取样</u><u>4.</u>  测双醌中铜：取抽滤样，趁热用约10毫升水5毫升纯盐酸煮沸，过滤，滤液用过滤氨水处理，应近<strong>无色。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30pt;text-indent:-30pt;"> <u>取样</u><u>5.</u>  还原前铜溶液的中和，实验试剂：一勺<strong>Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub></strong> （每次约0.2克），用于<sup>1</sup>/<sub>4</sub> 升溶液，到停止起泡，硫酸铜溶液应呈弱酸性。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>原料质量测试：</u></strong>  1-氨基-2-甲基蒽醌。 熔点：200-202<sup>0</sup>C.   溶于硫酸（60<sup>0</sup>Be’）= 78%. 应为清澈的棕黄色。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>成品质量测试：</u></strong>  熔点: 约300-305<sup>0</sup>C. 溶于三氯苯为清澈的棕红色，用浓硫酸处理应略有浑浊。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>生产操作时间：</u></strong>  溶解和重氮化（每批）：21小时。沉淀与煮沸：（<sup>1</sup>/<sub>8</sub> 批） 8小时。 烘干（<sup>1</sup>/<sub>3</sub>批） 10小时。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>日生产能力：</u></strong>  <strong>250</strong><strong>公斤</strong> 2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌，粗品 （72-75%） <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>译注：</u></strong>  <strong>砜试剂。</strong> 是 <strong><span>4,4’-Diaminodiphenylmethane-2,2’-sulphone.</span></strong><span> CAS</span>号<strong>[10215-25-5]</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:36.15pt;text-indent:-36.15pt;"> <strong><u>加注：</u></strong>  因为用1-氯-2-甲基蒽醌脱氯缩合法，能査到文献和生产工艺，所以不再抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:36pt;text-indent:-36pt;">         以上译文供参考。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:36.15pt;text-indent:-36.15pt;"> <strong>陈忠源</strong><strong>   </strong>2016年5月18日                                          于 无锡  明辉国际。 <br />           <strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [81-26-5] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u></strong><span>     2,2’-</span>二甲基<span>-1,1’-</span>联二蒽醌       [81-26-5] -1 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  [1,1’-Bianthracene]-9,9’:10,10’-tetrone, </strong>2,2’-dimethyl- <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong>   目前有二条生产工艺路线。 <br /> <p class="MsoNormal">     1.  1-氨基-2-甲基蒽醌： <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 25628,</strong> 4222-4231.  <strong>Dichinyl.      </strong>1934年2月23日。     1美元。                见译文。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 70057,</strong> 8427-8432.  <strong>DIchinyl.      </strong>1934年11月。                                未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> 2.  1-氯-2-甲基蒽醌： <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>FIAT 1313, II, </strong>48-50.    <strong>Dimethyl dianthraquinonyl (Dichinyl C )</strong>                          见书本。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 25627,</strong> 2293-2315.  <strong>Dichinyl C.       </strong>1938年1月。  2美元。                     未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 25628,</strong> 3748-3749.  <strong>Dichinyl C.</strong>        1937年12月。 2美元。                    未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>PB 70057,</strong> 8433-8440.  <strong>Dichinyl C.       </strong>1938年1月。                               未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途：</u></strong> 还原染料：还原橙2；橙4；橙9。还原黑9。 <span>  </span>有机颜料：颜料橙40。颜料红216。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>   1-氨基-2-甲基蒽醌法。 本人有加注。 <p class="MsoNormal">   1-氨基-2-甲基蒽醌，重氮化，脱重氮基缩合，得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>   2,2’-</u></strong><strong><u>二甲基</u></strong><strong><u>-1,1’-</u></strong><strong><u>联二蒽醌生产工艺规程</u></strong>   1934年2月23日。   抄自 <strong><span>PB 25628, </span></strong><span>4222-4231.</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>化学过程：</u></strong>  1-氨基-2-甲基蒽醌，于浓硫酸中，用亚硝酰硫酸重氮化，重氮硫酸盐，在0<sup>0</sup>C.硫酸中析出 <br /> <p class="MsoNormal">              并在煮沸下，用氯化亚铜进行Sandmeyer 缩合反应。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应方程式：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>1.  </u><u>重氮化：</u>  <strong>C<sub>15</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>2  </sub>+  HO<sub>4</sub>SNO  </strong><strong>à  </strong><strong>C<sub>15</sub>H<sub>9</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>. SO<sub>4</sub>H  +  H<sub>2</sub>O</strong> <p class="MsoNormal"> <strong>                    237  +  127  </strong><strong>à  </strong><strong>346  + 18</strong> <p class="MsoNormal"> <u>2.  </u><u>氯化亚铜合成：</u>  <strong>2 CuSO<sub>4</sub> + 2 NaCl  + 2 NaHSO<sub>3</sub> </strong><strong>à</strong><strong>  Cu<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub> + 2 Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>  +  H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>  +  SO<sub>2</sub></strong> <p class="MsoNormal"> <strong>                               2 x 250 + 2 x 58.5  + 2 x 105  </strong><strong>à</strong><strong>    198 +  2 x 142   +    98   +  64</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>3.  Sandmeyer </u><u>反应：</u>  <strong>2 x C<sub>15</sub>H<sub>9</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>.SO<sub>4</sub>H + Cu<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>  </strong><strong>à</strong><strong>  C<sub>30</sub>H<sub>18</sub>O<sub>4</sub> +  4 N  + 2 CuSO<sub>4</sub>  + 2 HCl</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>                                   2 x  346 +  198  </strong><strong>à  </strong><strong>442  + 4 x 14  + 2 x 250  + 2 x 36.5</strong> <p class="MsoNormal"> <strong><u>理论投得量：</u></strong>  （以分子量计，与上述各步对应） <br /> <p class="MsoNormal"> 1.  474   +  254   à  692  +  36 <p class="MsoNormal"> 2.  500   +  117   +  210  à  198   +  284  +  98  +  64 <p class="MsoNormal"> 3.  692   +  198  à  442  +  56   +  500  + 73 <p class="MsoNormal"> <strong><u>理论投得量：</u></strong>  （以公斤计，与上述各步对应） <br /> <p class="MsoNormal"> 1.  600 (93%)  +  368  à  815  +  43 <p class="MsoNormal"> 2.  590  +  138   +  248  à    232  +  325   +  176   +  78 <p class="MsoNormal"> 3.  815  +  232  à  520  +  66  +  590  +  86 <p class="MsoNormal"> <strong><u>实际投得量：</u></strong>  （以公斤计，与上述各步对应） <br /> <p class="MsoNormal"> 1.  600   +  315 (710 Nitrose 16.4/44.5%)  à   815              +  43 <p class="MsoNormal"> 2.  1025  +  320   +  480             à   400   +  560      +  200 <p class="MsoNormal"> 3.  815  +   400  à   375 (=500 Dichinyl 75%) + 66  + 975 + 86 <p class="MsoNormal"> <strong><u>A. </u></strong><strong><u>生产设备：</u></strong>   略！         [81-26-5] -2 <p class="MsoNormal"> <strong><u>B. </u></strong><strong><u>操作步骤：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>1.  </u></strong><strong><u>重氮化：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 在铁衬铅重氮锅内，加入1800公斤98%硫酸，搅拌下通过加料漏斗加入600公斤，约92%1-氨基-2-甲基蒽醌，温度可升到40-50<sup>0</sup>C, 搅拌下冷却至25-30<sup>0</sup>C.，经约5小时，1-氨基-2-甲基蒽醌溶解，再搅拌1-2小时，慢慢加入约700公斤亚硝酰硫酸（16-17%）=115公斤100%亚硝酸，料温不可超过30<sup>0</sup>C, 再搅拌4-8小时，取样测亚硝酸是否过量（<strong>取样</strong><strong>1</strong>）。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>2.  </u></strong><strong><u>缩合，双醌化：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 重氮料分成8份，每份75公斤，先将2份重氮盐进行煮沸沉淀，在沉淀锅内加入1000公斤水和1500公斤冰，然后将2份重氮盐（相当于150公斤1-氨基-2-甲基蒽醌量），慢慢加入，温度控制在12-15<sup>0</sup>C.，可加冰控制，最后加冰冷至0<sup>0</sup>C.，用冰水稀释到酸液比重为<strong>19<sup>0</sup>Be’</strong> （取样2），抽滤，滤液进受槽，然后压至缩合锅内，锅内用每份200公斤水和200公斤冰，将稀释料在20-30分钟内慢慢使成硫酸液。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 128公斤硫酸铜和40公斤食盐，于预先加热到100<sup>0</sup>C.的5000公斤水中，加热50公斤亚硫酸氢钠（38- <br /> <p class="MsoNormal"> -40<sup>0</sup>Be’）进行还原，并煮沸一小时，赶走<strong>SO<sub>2</sub></strong>（<strong>取样</strong><strong>3</strong>），再煮沸40分钟，抽滤，滤饼立即用沸水洗，洗到氧化铜洗去（<strong>取样</strong><strong>4</strong>），用耙式干燥器烘干，铜液可循环回用，每锅可再加20公斤碳酸钠中和（<strong>取样</strong><strong>5</strong>），加入4公斤硫酸铜和1公斤食盐，并用150公斤亚硫酸氢钠进行还原，铜液可回用5-6次。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>3.  </u></strong><strong><u>铜液再生：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 在木桶内，将使用过的热铜液，在加入约500公斤40<sup>0</sup>Be’液碱后，通空气使其沉淀，它经倾析后，将所得氧化铜放入煮沸锅内，其中加入约100公斤96%硫酸和500公斤水溶解，而后进行循环回用。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <strong><u>得量：</u></strong><strong>  500</strong><strong>公斤</strong> 2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌 (Dichinyl ) = <strong>收率：</strong><strong>72.5%</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>操作要点：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;"> 1）重氮化开始前，1-氨基-2-甲基蒽醌硫酸溶液应冷到25<sup>0</sup>C. 重氮化时，温度不要超过25-30<sup>0</sup>C. 以避免<strong>羟基蒽醌</strong>的生成，重氮化时，亚硝酰硫酸过量超过<strong>5%</strong>时，收率会下降。重氮盐析出时酸浓度，必须控制在<strong>19<sup>0</sup>Be’</strong>, 以避免物料损失。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;"> 2）硫酸铜还原必须完全，即，需煮沸约一小时，以赶去<strong>SO<sub>2</sub></strong>，使产生可溶性硫酸盐，双醌抽滤时，应尽可能用热水（90-100<sup>0</sup>C.） <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;">     洗，因为低于80<sup>0</sup>C.时，<strong>氧化铜</strong>会析出，从而可减少灰份的产生。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>不正常原因：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15pt;text-indent:-15pt;">     重氮化温度过高；亚硝酰硫酸过量太多；硫酸铜-食盐液还原煮沸不足；煮沸时食盐过量太多；洗水温度过高；铜液中铁含量过高。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产控制：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30pt;text-indent:-30pt;"> <u>取样</u><u>1.</u>  砜试剂测：(a) 皿中加冰50克，加入2-3毫升重氮料。（b）在表面皿中，将少量结晶砜试剂于2-5毫升纯盐酸溶解，并用水稀释，将重氮液过滤，滴到砜试剂上，应现<strong>蓝色。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>取样</u><u>2.</u>  测比重：将经重氮盐析出得试样，置于量筒内侧比重，硫酸液浓度应为<strong>19-20<sup>0</sup>Be’</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>取样</u><u>3.</u>  铜溶液还原测试：(a) 气味测试，应无<strong>SO<sub>2</sub></strong>.  (b) 氯化亚铜液经过滤，应近<strong>无色。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>取样</u><u>4.</u>  测双醌中铜：取抽滤样，趁热用约10毫升水5毫升纯盐酸煮沸，过滤，滤液用过滤氨水处理，应近<strong>无色。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30pt;text-indent:-30pt;"> <u>取样</u><u>5.</u>  还原前铜溶液的中和，实验试剂：一勺<strong>Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub></strong> （每次约0.2克），用于<sup>1</sup>/<sub>4</sub> 升溶液，到停止起泡，硫酸铜溶液应呈弱酸性。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>原料质量测试：</u></strong>  1-氨基-2-甲基蒽醌。 熔点：200-202<sup>0</sup>C.   溶于硫酸（60<sup>0</sup>Be’）= 78%. 应为清澈的棕黄色。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>成品质量测试：</u></strong>  熔点: 约300-305<sup>0</sup>C. 溶于三氯苯为清澈的棕红色，用浓硫酸处理应略有浑浊。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>生产操作时间：</u></strong>  溶解和重氮化（每批）：21小时。沉淀与煮沸：（<sup>1</sup>/<sub>8</sub> 批） 8小时。 烘干（<sup>1</sup>/<sub>3</sub>批） 10小时。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>日生产能力：</u></strong>  <strong>250</strong><strong>公斤</strong> 2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌，粗品 （72-75%） <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:30.1pt;text-indent:-30.1pt;"> <strong><u>译注：</u></strong>  <strong>砜试剂。</strong> 是 <strong><span>4,4’-Diaminodiphenylmethane-2,2’-sulphone.</span></strong><span> CAS</span>号<strong>[10215-25-5]</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:36.15pt;text-indent:-36.15pt;"> <strong><u>加注：</u></strong>  因为用1-氯-2-甲基蒽醌脱氯缩合法，能査到文献和生产工艺，所以不再抄录。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:36pt;text-indent:-36pt;">         以上译文供参考。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:36.15pt;text-indent:-36.15pt;"> <strong>陈忠源</strong><strong>   </strong>2016年5月18日        于 无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000129" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000129</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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