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发 送 文 章     CAS号 [93-27-6] 生产工艺 2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [93-27-6] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span>    2-</span></strong><strong>甲氧基<span>-4-</span></strong><strong>硝基乙酰苯胺<span></span></strong> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  Acetamide, </strong>N-(2-methoxy-4-nitrophenyl)- <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途：</u></strong>  医药及染料中间体。  <strong><u>生产工艺文献：</u></strong>  如下： <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 986, </u></strong><u>279-280. </u><u>（</u><u>= </u><u>胶卷</u><strong><u>PB 77764</u></strong><strong><u>）</u></strong><u> <strong><span>5-Nitro-acet-o-anisidine.  </span></strong></u><u>抄录如下。</u><u></u> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>   本人有加注。<br /> <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_16062016_092652.png" />  <p class="MsoNormal"> <strong><u>Process:</u></strong>   <strong><u>Raw Materials.</u></strong>   Acet-o-anisidide 100%   <strong>500 kg.</strong>              Sulphuric acid <strong>60<sup>0</sup>Be.   940 kg.</strong> <br /> <p class="MsoNormal">        Nitric acid 100%, as approx. <strong>40<sup>0</sup>Be.  210 kg.     </strong>Sodium nitrite           <strong>2 kg.</strong> <p class="MsoNormal">        Bisulphite liq. <strong>38/40<sup>0</sup>Be.  (22% SO<sub>2</sub>)  7 kg.</strong> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Nitration.</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> 710 l. water and 650 kg. sulphuric acid 60<sup>0</sup>Be’ are mixed in the nitrator (item No. 1) and  210 kg. nitric acid 100% as 40<sup>0</sup>Be’ added from the measuring vessel (item No. 4). The temperature of the mixture is brought to <strong>25<sup>0</sup>C. </strong>During 2 hrs. 500 kg. acet-o-anisidine 100% are charged. Care must be taken at the beginning of charging that the reaction commences. Therefore 2 kg. sodium nitrite is introduced at the beginning and thereafter regularly during the charging of the acet-o-anisidide. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> 7 kg. bisulphate liq. 38-40<sup>0</sup>Be’ is dropped in. The smooth course of the reaction is to be recognized by the gradual rise in temperature . Temperature control is effected by rate of charging and by external cooling. When all the acet-o-anisidide has been charged the temperature must have reached 40<sup>0</sup>C. The mixture is agitated for a further <sup>1</sup>/<sub>4</sub> hour. It is necessary to maintain the reaction temperature, if necessary, by slight external heating, in order to obtain good results. The contents of the nitrator are discharged through the hallow shaft to nutsch (item No.3) and washed free from acid. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> The moist nitro-body weighs approximately <strong>950 kg.</strong> and has a solid content of approximately <strong>63%.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>张澍声</u><u> </u><u>编译。</u><u> </u><u>精细化工中间体工业生产技术</u><u> <span>– BIOS  FIAT  PB Report.  1996</span></u><u>年。</u><u> </u><u>第</u><u>14</u><u>页</u><u>          </u><br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> 在硝化器中将<strong>710</strong><strong>升水</strong>和<strong>650</strong><strong>公斤</strong>78%<strong>硫酸</strong>相混合，由计量槽加入<strong>210</strong><strong>公斤</strong>100%<strong>硝酸</strong>（配成<strong>63%</strong>）<strong>。</strong>混合物温度达到<strong>25<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> 于<strong>2</strong><strong>小时</strong>内加入<strong>500</strong><strong>公斤邻乙酰氨基苯甲醚</strong>，在加料开始时要小心注意，所以再开始时加入<strong>2</strong><strong>公斤亚硝酸钠</strong>，而在邻乙酰氨基苯甲醚加料时，有规律地投入<strong>7</strong><strong>公斤亚硫酸氢钠</strong>（配成比重<strong>1.38</strong><strong>液体</strong>）。反应的顺利进行可由温度的逐步上升来认定，温度控制受加料速度和外部冷却的影响。当全部邻乙酰氨基苯甲醚加完时，温度必须达到<strong>40<sup>0</sup>C.</strong> 混合料再搅拌<strong>15</strong><strong>分钟</strong>。为了保持反应温度，必要时可稍微外部加热，以得到好的结果。硝化物进行抽滤，洗至不含酸。含水硝化物重量约<strong>950</strong><strong>公斤</strong>，含固量约<strong>63%</strong><strong>。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25625, </u></strong><u>463-4.  <strong>5-Nitro-acet-o-anisidin.  </strong>1937</u><u>年</u><u>5</u><u>月</u><u>8</u><u>日。</u><u>  </u><u>抄自缩微胶卷。</u><u>              </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> In einem homogeny verbleiten Kessel (ca. 3000 l. Inhalt) der mit Hartbleiruehrer, Thermometerkanuele (verbleit) und Tondunstrohr (angeschlossen an Schornstein) versehen ist und eines eisernen Kuehlstaender steht, werde <strong>840 l. Wasser</strong> und <strong>763 kg. </strong><strong>Schwefelsaeure </strong>60<sup>0</sup>Be‘ = <strong>449 l. = 596 kg H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> </strong>(32.2%ig) gemischt und auf <strong>25<sup>0</sup> gekuehlt. </strong>Dazu laufen aus einem <strong>V2A-</strong>Messgefass (300 l. Inhalt) <strong>344 kg. Schwefelsaeure 40<sup>0</sup>Be‘</strong> = ca. <strong>248 l. </strong>(= 11.4%ige <strong>Salpetersaeure = 10.5% </strong>ueberschuss) = <strong>210 kg. Rein. </strong>(这与英文同) <strong>Temperatur </strong>des Ge- <br /> <p class="MsoNormal"> -misches <strong>25<sup>0</sup></strong>. Durch einen verschliessbaren Blechtrichter werden in ca. <strong>1 <sup>3</sup>/<sub>4</sub> Stunden. 500 kg. Acet-o-anisidin </strong>rein (R.G. 97-98%. Ep. 81-82<sup>0</sup>) eingetragen. Zugleich werden ca. <strong>2 kg. Nitrit </strong>eingestreut und durch einen Scheidetrichter waerend der ganzen Operation. Ca.<strong> 3 kg. Bisulfitlauge 22% </strong>zugetropft. Aussenkuehlung mit Wasser oder Kaeltelange (durch eine im Kuehlstaender liegende Schlange aus Eisen). <strong>Temperatur 25-35<sup>0</sup></strong> , zum Schluss <strong>40<sup>0</sup></strong>. Es wird eine vietelstunde bei <strong>40<sup>0</sup></strong> nachgeruehrt.  <strong>Volumen </strong>ca. <strong>2000 liter.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> Durch die hohle Ruehrwelle (verbleit) wird sodann auf ein Steinsaugfilter von <strong>3000 l. </strong>Inhalt gedrueckt und saeurefrei gewaschen. Das feuchte <strong>Nitroprodukt</strong> wiegt etwa <strong>950 kg. (Ware ca. 63%ig).</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.7pt;"> <strong><u>加注</u></strong>： 本人抄录德文原件和英文译文以及中文译文的目的，是在总体数据相同的条件下，你该相信哪一个资料？我说，应该是德文的原始资料。可惜至今无人重视，而BIOS的二手资料仍在出版。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong>   2016年6月15日               于  无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000154" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000154</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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