C.I. 溶剂紫13 = C.I. 分散蓝72 (C.I. 60725) 生产工艺 CAS号[81-48-1]
CAS名: Anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-
发明者: R. E. Schmidt 1894年。
参考文献: Beil. 14. 269; E 2. 169; E3. 653; E4. 893. Syst. No. 1878.
用途: 塑料制品的着色和化妆品的着色。
Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics. 1984年。 C-ext. Violett 18 (共3页)
Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics. 1999年。P. 252-254.
生产工艺文献:
BIOS 1484, 48. (=缩微胶卷PB 86139) 1-p-toluidino-4-hydroxyanthraquinone. 译自德文。 抄录如下。
反应式: 本人有加注。 它应该是摘译自PB 82232, 865。
240 l. p-toluidine, 80 kg. quinizarin sublimed, 500 l. ethanol 90%, 33 l. water, 35 l. hydrochloric acid, 6.75 kg. boric acid and 3.75 kg. zinc dust are heated to 78-800C. until reaction is complete.
Test: Colour of solution in pyridine against standard.
The charge is blown to a pressure nutsch, washed twice with 150 l. ethanol and five times with 100 l. water and dried. Yield = 130 kg. 62%. PB 25627, 2949-2958. Irisol und Cyaningruen I. 1933年5月,共12页。 (德文原件) 未抄录。
本PB报告,含溶剂紫13和溶剂绿3,以及磺化产物酸性紫43和酸性绿3。它说明缩合反应中,会有二个对甲苯胺的缩合物,可惜我未抄录。这一产品的生产厂应该知道。您知道有这一资料吗? PB 82232, 865. Vorschrift zur Fabrikation Irisol Spritrein (v.p.f. Anthralanviolett 3B). 抄录如下。
I. Arbeitsweise:
Im 1000 l. Emaillekessel werden in 240 l. geschmolzenes Toluidin bei 60-700 80 kg. Chinizarin subl., 500 l. Sprit 90%ig, 33 l. Wasser, 35 l. konz. Salzsaeure, 6.75 kg. Borsaeure und 3.75 kg. Zinkstaub eingetragen. Man heizt auf 78-800 bis an den der Schmelze entnommenen Proben kein Fortschreiten der Reaktin mehr festzustellen ist. Die fertige Schmelze wird bei 780 auf die Nutsche (2) gedrueckt, zweimal aus dem Kessel (1) mit je 150 l. Sprit 88-90 Vol% nach Vorlage (3), dreimal mit je 100 l. Wasser nach Vorlage (5) und noch zweimal mit je 100 l. Wasser in den Kanal gewaschen. Der Nutschkuchen wird bei 1200 im Vakuum getrocknet.
Die Bruehe kann bei Bedarf auf Cyaningruen Spritrein (译注:回收C.I.溶剂绿3) verschmolzen werden.
Ausbeute: 130 kg. Fabrikware feucht 61.5%ig.
II. Apparatur:
1). Ein 1000 l. emaillierter Kessel mit Dampfmantel und Ruehrwerk, emailliertes Thermometerrohr, eisernes Steigrohr zum Ausbauen. Rueckflusskuehler aus Eisen.
2). 1 qm heizbare Nutsche mit Filtertuch.
3). Ein 3000 l. Nutschvorlage zum Auffangen der Bruehe und des Waschsprits (heizbar !) mit Ruehrwerk.
4). Ein 1000 l. Vorlage mit Kuehler fuer Spritdestillation.
加注: 请读者对比,哪个好? 请注意,PB 82232, 865. 本身只是生产工艺摘要,不是生产工艺规程。
陈忠源 2016年6月22日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000161