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C.I. 溶剂绿3 (C.I. 61565) 生产工艺 CAS号 [128-80-3]

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C.I. 溶剂绿3 (C.I. 61565) 生产工艺    CAS号 [128-80-3] 

	CAS名:  9,10-Anthracenedione, 1,4-bis[(4-methylphenyl)amino]- 
	
		发明者：  R. E. Schmidt  1894年。         
		
			用途:  塑料及化妆品着色。 
			
				Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics.    C-Gruen 10 （共3页）  1984年。 
				
					Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics.    p. 257-8.     1999年。 
					
						生产工艺文献： 
						
							FIAT 1313, II, 215.  (= 胶卷 PB 85172.)  Cyanine Green “Sprit Rein”  美国人译自德文。 抄录如下。 
							
								反应式：  本人有加注。 
<img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_07072016_092952.png" /> 
								
									To 1000 l. enameled kettle add 750 kg. molten para toluidine, 150 kg. 1uiniazarin crude, 60 l. concentrated hydrochloric acid, and 15 kg. boric acid. At 850C, add 9.5 kg. zinc dust. Temperature will rise by itself to 920C. Heat to 950C until samples shows no further change in color. Usually 3-5 hours is required. 
									
										Cool to 700C and dilute in an iron kettle with 750 l. methanol. Cool to 200C and filter in a pressure nutsch with cloth over the filter surface. Wash four times with 200 l. methanol each. Wash once with 200 l. water. Dry in vacuum. Yield is 416 kg. as 50% paste. 
										
											The methanol p-toluidine filtrate was worked up by steam distilling the methanol to a column for recovery, drying and distilling the para toluidine in venuleth. 
											
												日文译文。 细田豊  《理论制造染料化学》   p. 673.  1957年。  抄录如下。 
												
													1 m3 ホ-ロ-引釜にp-トルイシ”ン750 kg, 粗製キニサ”リン150 kg, 盐酸60 l, 硼酸15 kg を装入，850 にて亚铅末9.5 kg 
													
														を加えれは”920に上り，920に上り,950に3-5 h 保温する。700に冷しメタノル750 l. を加え200て”滤過, メタノ-ル200 l. すつ 
														
															4 回洗い,水200 l.て洗い, 减压亁燥，208 kg. （注：译文是按416公斤，50%计算- 译文未提PB 82232） 
															
																中文译文。张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》  p. 650.  2006年  请见原书。 
																
																	PB 25627. 2958.  Cyaningruen  1933年5月。 未抄录。 
																	
																		PB 82232, 857.  Vorschrift zur Fabrikation von Cyaningruen Spiritrein.  德文生产工艺原件。   抄录如下。 
																		
																			I.  Arbeitsweise: 
																			
																				   In einem 1000 l. Emaillekessel (1) werden in 750 kg. geschmolzenes p-Toluidin, 150 kg. Chinizarin roh, 60 l. Salzsaeure roh konz. und 15 kg. Borsaeure eingetragen. Bei 850 werden 9.5 kg. Zinkstaub zugegeben. Die Temperatur steigt von selbst auf 920. Es wird auf die Reaktionstemperatur von 950 geheizt bis an den der Schmelze entnommenen Probe kein Fortschrift der Reaktion mehr festzustellen ist. Die fertige Schmelze wird im Verduennungskessel (2) auf 700 gekuehlt, mit 750 l. Methanol verduennt und bei 200 auf eine Drucknutsche (3) gedrueckt. Die Bruehe und viermal je 200 l. Waschmethanol laufen in Vorlage (4), fuenfmal je 200 l. Waschwasser laufen in Vorlage (5). 
																				
																					   Ausbeute:  416 kg. feucht 50%ig. 
																					
																						II.  Apparatur: 
																						
																							1)  1000 l. Emaillekessel mit emailliertem Ruehrer und Thermometerroehr. Steigrohr aus Eisen. 
																							
																								2)  2-3000 l. Verduennungskessel aus Gusseisen mit Ruehrer.  3)  2 qm eiserne Drucknutsche mit Koepertuch. 
																								
																									4)  4000 l. Nutschvorlauge, sauer ausgemauert.  5)  同 4). 
																									
																										6)  4000 l. Spritabtreiber mit Kuehler und Vorlagen.  7)  2-3 cbm Venuleth (耙式干燥器) mit Kuehler und Vorlagen. 
																										
																											加注：  说明FIAT1313,II, 215. 译自德文。以上三种外文仅供参考。 
																											
																												陈忠源  2016年7月6日          于 无锡   明辉国际。 
																											 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000180" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000180</a>

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