CAS号 [1197-37-1] 生产工艺 3,4-二氨基苯乙醚
CAS名: 1,2-Benzenediamine, 4-ethoxy- 用途:C.I. 还原棕14. C.I. 溶剂棕61.
生产工艺文献:
PB 73377, 2078-9. Ethoxyorthamine. 调査问卷。英文。未抄录。
PB 73483, 1166-7. Ethoxyorthamin. By Marschall. 1935年。未抄录。
PB 74120, 335-8. Fabrikationsvorschrift fuer Aethoxyorthamin. 1938年11月7日。Hoechst, 抄录如下。
反应式: 本人有加注。 工艺编写者。Dr. Ma / Schn.
I. Einsatz: m-Nitro-p-phenetidin 100%ig von Le. 400 kg.
Schwefelnatrium 100%ig als ca. 24%ige geklaerte Loesung 780 kg.
II. Ausbeute: 310 kg = 77% vom Einsatz = 93% der Theorie, Laborausbeute = 94% der Theorie.
Geaendert: Betriebsergebins 1934 1935 1936 1937年。
% vom Einsatz 77.0 78.1 79.0
% der Theorie 92.5 93.5 94.6
III. Kapazitaet: 2 Ansaetze woechentlich, Bedarf: Fur 0.8 to Ind. druckbraun B = 0.5 to.
Belegt: 2 Wochen einschliesslich Reinigung der Apparatur. (ubrige Zeit fuer Orthamin und Chlororthamin.)
IV. Verfahren:
In die aus 3250 kg Schwefelnatriumloesung 24%ig und 1330 kg Wasser hergestellte 17%ige Schwefelnatriumloesung werden in dem 7 cbm Eisenkessel bei 40-500 innerhalb 2 Stunden 400 kg Nitrophenetidin 100%ig eingetragen, in Form der ca. 80%igen feuchten F-Ware. Dann wird auf 80-900 geheizt, 8 Stunden bei 80-900 geruehrt. Abkuehlen auf +100, 12 Stunden ruehren, absaugen (Dauer 12 Stunden), mit 100 kg Eiswasser auf zweimal decken. Das feuchte Rohprodukt enthalt ca. 60% Reinbase und wird so weiter verarbeit. Die Mutterlauge wird durch Bisulfit und Schwefelsaeure vernichtet.
Ausbeute und Reinheit regelmaessig normal. Das Produkt ist nicht lagerbestaendig.
V. Apparatur: 1) Ansatzkessel. 2) Nutsche. 3) Vorlage. 略。
VI. Eigenschaften: Braunschwarze Kristallblaettchen.
Schmelzpunkt sehr schwankend, da Rohprodukt Schmelzpinkt der reinen Base 74 – 770. Die feuchte Ware soll in Monatsfrist weiter verarbeitet werden, da Haltbarkeit beschraenkt.
VII. Chemische und technische Aufgabe: - / -
VIII. Verwenddung: Fuer Ind. druckbraun B (= C.I. 还原棕14)
IX. Betriebsproben: 略。
生产工艺规程编写者签名。Marschall.
加注: 未见有BIOS和FIAT译文。这类资料很多,有不少未对上色号和CAS号。以上仅供参考!
陈忠源 2016年7月13日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000191