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发 送 文 章     C.I. 酸性紫49 =C.I. 食品紫2 (C.I. 42640) 生产工艺 CAS号 [1694-09-3] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <strong><span><u>C.I. </u></span></strong><strong><u>酸性紫<span>49 =C.I. </span></u></strong><strong><u>食品紫<span>2 (C.I. 42640) </span></u></strong><strong><u>生产工艺  </u><span>CAS</span></strong><strong>号<span> [1694-09-3]</span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  Benzenemethanaminium, </strong>N-[4-[[4-(dimethylamino)phenyl] [4-[ethyl[(3-sulfophenyl)methyl]amino]phenyl]-2,5-cyclohexa- <br /> <p class="MsoNormal"> -dien-1-ylidene]-N-ethyl-3-sulfo-, inner salt, sodium salt. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>发明者</u></strong><strong><u>:</u></strong> Schulz and Zierold  1889年。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong>   原版<strong>Colour Index </strong>是<strong> FIAT 1313,</strong>2, 345.  <strong>FIAT 764 – Formylviolet S4BN.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>FIAT 1313, II, </u></strong><u>345-6. </u><strong><u>Formyl violet S4BN. </u></strong><u>(Leverkusen).  </u><u>美国人译自德文。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong>  本人有加注。 本生产工艺，译者未说明译自哪个PB报告？本书1948年2月1日出版。德文原件是1938年。 <br /> <p class="MsoNormal">          译文未分<u>磺化</u>和<u>缩合</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal">  <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160919093426.png" alt="" /><br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160919093439.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Dissolve <strong>400 kg. ethyl benzyl aniline in 400 kg. sulfuric acid 100% at 30-35<sup>0</sup>C. </strong>during <strong>12-20 hours</strong> in <strong>1500 l. </strong>iron sulfonator. During <strong>15-16 hours</strong> at <strong>30-35<sup>0</sup>C. </strong>add <strong>400 kg. 65% oleum. </strong>Heat to <strong>55<sup>0</sup>C.</strong> and hold until a solution of <strong>4 drops </strong>of the mass in <strong>40 cc. water</strong> made alkaline with <strong>sodium hydroxide </strong>remains clear at least <strong>2 minutes. </strong>If necessary warm to <strong>60<sup>0</sup>C. </strong>to finish. When finished, cool to <strong>30<sup>0</sup>C. </strong>and drown in <strong>8000 l. water.</strong> Add about <strong>720 kg. sodium carbonate </strong>to adjust <strong>pH to 2.2 – 2.4. </strong>Add <strong>104 kg. 30% formaldehyde </strong>and adjust <strong>volume to 9,000 l. </strong>Heat in lead lined vessel with coil steam to <strong>97-98<sup>0</sup>C. </strong>and hold <strong>3 hours. Cool to 60<sup>0</sup>C. </strong>and neutralize to faint litmus acidity with <strong>milk of lime.  Dilute to 10,620 l.  pH 5.6.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25628,</u></strong><u> 3983-6.  <strong>Formylviolett S4BN. </strong>(Leverkusen)  </u><u>德文生产工艺原件。</u><u>1938</u><u>年</u><u>5</u><u>月</u><u>10</u><u>日。</u><u>1</u><u>美元。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> Darstellung aus Gruenoel und Dimethylanilin 由N-乙基-N-苄基苯胺和二甲基苯胺合成。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>Konstitution:</u></strong> 略。<strong>Mol. Gew. 721. </strong>Frei saeure.  <strong>C<sub>39</sub>H<sub>42</sub>N<sub>3</sub>O<sub>6</sub>S<sub>2</sub></strong>  分子量721. 游离酸。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>Reinfarbstoff:</u></strong>  34:100.  <strong><u>Einsatz:</u></strong>  400 kg. Gruwnoel.  <strong><u>投料量</u></strong><strong>:</strong>  400公斤N-乙基-N-苄基苯胺。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>Brennbarkeitsklasse:</u></strong>  2.  <u>易燃性分类</u><u>;</u>  2. <strong>Einstellung mit Salz.</strong>  用盐调节。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong>Getrocknet: </strong> Vakuum bei 90<sup>0</sup> oder Walze.    <u>烘干</u><u>:</u>  在90<sup>0</sup>C. 真空烘干或用滚筒烘干。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Apparatur:</u></strong>   <u>设备</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal"> 1  1500 Ltr. Sulfierungskessel mit Gitterruehrer. <br /> <p class="MsoNormal"> 1  18000 Ltr. Homog. verbl. Ruehrwerkskessel mit Gitterruehrer (30-35 T) fuer Kondensation zum Methan. <br /> <p class="MsoNormal"> 1  12000 Ltr, Holzbuetten mit Holzgitterruehrer (30-35 T).   1  12000 Ltr. Holzbuetten mit Holzgitterruehrer fuer Ausfuellung. <br /> <p class="MsoNormal"> 1  16000 Ltr, ausgemauertes Vorratsgefaess mit Ruehrer.    1  Presse fuer Chrorschlamm.    以上FIAT 1313,II. 345 未译。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>a)  Sulfierung:</u></strong>  <u>磺化</u><u>:</u>  英文译文见FIAT 1313,II, 345. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>400 Kg. Gruenoel </strong>in <strong>400 kg. Monohydrat </strong>bei <strong>30-35<sup>0</sup></strong> loesen in <strong>12-20 Stunden. </strong>Dann <strong>400 kg. 65% Oleum</strong> zugeben in ca. <strong>15-16 Stunden, </strong>auf <strong>55<sup>0</sup></strong> Anwaermen und solangr auf dieser <strong>Temperatur </strong>halten bis eine <strong><u>Probe</u></strong> klare Loesung ergibt. <strong><u>Probe.</u> 4 Tropfen </strong>Sulfierung loesen in <strong>40 ccm </strong>dest. <strong>Wasser. </strong>Dazu <strong>Natronlauge </strong>bis deutlich alkalisch. Die Loesung soll nach <strong>2 Minuten </strong>noch klar sein. Ist die Loesung nicht klar, so laesst man die <strong>Sulfierung bei 60<sup>0</sup></strong> weitergehen. Ist die Probe gut, so wird die <strong>Sulfierung auf 30<sup>0</sup></strong> abgekuehlt und auf <strong>8000 Ltr. Wasser </strong>abgedrueckt. Dann werden <strong>720 kg. Soda </strong>zugegeben. Loesung muss schwach heliauthinsaeure sein und einen <strong>pH-wert von 2.2 – 2.4 </strong>anzeigen. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>b)  Kondensation:</u></strong> <u>缩合</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Nach Zugabe von <strong>104 kg. Formaldehyd 30% </strong>wird auf <strong>9000 Ltr. </strong>eingestellt und mit <strong>indirektem Dampf </strong>auf <strong>97-98<sup>0</sup></strong> geheizt und <strong>3 Stunden </strong>auf dieser Temperatur gehalten. Bei <strong>60<sup>0 </sup></strong>wird mit <strong>kalkmilch </strong>soweit neutralisiert, dass die Loesung nur noch schwach <strong>lakmussauer </strong>reagiert. Die Loesung wird auf <strong>10620 Ltr. </strong>eingestellt und titriert. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>100 ccm Loesung </strong>sollen bis <strong>Phenol-Phtalein-alkalisch 2.0 – 2.4.  n-NaOH </strong>verbraunchen, <strong>pH-Wert = 5.6.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>FIAT 1313,II, </u></strong><u>345-6.  </u><u>美国人译自德文。</u>工艺为<u>氧化</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>Oxidize </strong>without filtration in <strong>8 parts. </strong>Dilute <strong>1330 l. </strong>of the above solution to <strong>6000 l. </strong>and adjust to <strong>20<sup>0</sup>C.</strong> Add solution equivalent to <strong>27 kg. sodium bichromate, </strong>followed by <strong>16.5 kg. 100% sulfuric acid as 10% solution. </strong>Agitate <strong>20 minutes </strong>and add <strong>14.5 kg. dimethyl aniline. </strong>Agitate <strong>3 hours at 25-30<sup>0</sup>C. </strong>Add <strong>3 kg. 100% sulfuric as 10% solution.</strong> Agitate <strong>6 hours at 25-50<sup>0</sup>C. </strong>and <strong>6 hours at 75<sup>0</sup>C.</strong> Filter off chrome sludge and salt out color at <strong>60<sup>0</sup>C. </strong>with <strong>500 kg. salt.</strong> Dry on drum dryer. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> The yield from <strong>400 kg. ethyl benzyl aniline </strong>is <strong>512 kg. </strong>dry weight, equivalent to <strong>1280 kg. standard Formyl Violet S4BN.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25628,</u></strong><u> 3983-6,  </u><u>德文生产工艺原件。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>c)  Oxydation:</u></strong>  <u>氧化</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Die Loesung wird ihne abgepresst zu werden in <strong>8 Teilen oxydiert. 1330 Ltr. Loesung = 50 kg. Gruenoel </strong>werden auf <strong>6000 Ltr. </strong>verduennt und auf <strong>20<sup>0 </sup></strong>eingestellt. Unter guter Ruehren werden <strong>65 kg.Chromloesung 41.9%ig = 27 kg 100%ig K<sub>2</sub>Cr<sub>2</sub>O<sub>7 </sub></strong>(als Natriumbichromat) zugegeben und sofort <strong>16.5 kg Monohydrat,  165 kg. Eis.  20 Minuten </strong>Ruehren.  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>14.5 kg. Dimethylanilin 3  Stunden 25-30<sup>0</sup>.   3.0 kg. Monohydrat,  30.0 kg, Eis.  6  Stunden 25-30<sup>0</sup>.  3  Stunden 40-45<sup>0</sup>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>3  Stunden 45-50<sup>0</sup></strong>.  <strong>6  Stunden 75<sup>0</sup>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Darauf wird die <strong>Farbstoffloesung </strong>von chromschlamm abgepresst, bei <strong>60<sup>0</sup></strong> mit ca.<strong> 500 kg. Steinsalz </strong>ausgesalzen und auf <strong>Walzentrockner </strong>getrocknet. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Ausbeute</u></strong> aus <strong>400 kg. Gruenoel: 512 kg. 40/100 = 1280 kg. Typ = 520% </strong>vom Gruenoel. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 82232,</u></strong><u> 803-4.  <strong>Formylviolett  S4BN.  </strong></u><u>德文生产工艺。</u><u>  2</u><u>美元。</u><u>未抄录。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>非纺织品着色</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> DFG  Kosmetische Faerbemittel / Colour for Cosmetics.  <strong>C-Violett 10. </strong>（3页）1984年。 <br /> <p class="MsoNormal"> Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics.  1999年。 <span>P. 215.</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>复配</u></strong><strong><u>:</u></strong>  EC. 900-799-4. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>致读者</u></strong><strong><u>:</u></strong>  抄录英文译文和德文原件，请读者对比有哪些问题？为什么美国人译文不提资料来源？英国人也一样，为什么？ <br /> <p class="MsoNormal">          请注意，FIAT 1313. 1948年出版，不等于它所列出的生产工艺是1945年左右的。为什么？ <br /> <p class="MsoNormal">          美英从二战得到不少生产资料，为什么只提供一部分？为什么我们只能利用这一小部分？过时了？ <br /> <p class="MsoNormal">         本人把手头的资料拿出来，有用吗？现在我是单干，因为所抄录的资料上网，无人审核，一定会有错，包括标点符号。 <br /> <p class="MsoNormal">          （如 C.I. 溶剂蓝35，标题中，未列CAS号[17354-14-2], 结构式中，1,4-二羟基蒽醌，少了二个<strong>OH</strong>），请读者指正。 <br /> <p class="MsoNormal">         不仅是PB报告胶卷，就是BIOS和FIAT 也不全。如果您有，可免费提供吗？至少我可以编个号。 <br /> <p class="MsoNormal">         今天提供E-mail 是希望有志愿者能参加讨论，共同提高，为我国染料工业的发展服务。 <br /> <p class="MsoNormal">         我的化学文库是参照Beilstein 和 Chemical Abstract (C.A.) 因为他们也是整理别人的资料，供读者参考的。 <br /> <p class="MsoNormal">         我所提供的资料是老的，但加上CAS号，应该是有点用吧。 <br /> <p class="MsoNormal">         在这里我要谢谢大家，谢谢各位读者！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>80后义工   2016年9月18日      E-mail: tech-1@mhchem.com <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000245" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000245</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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