C.I. 分散橙 S-RLN 合成工艺 CAS号 [96662-24-7]/ EC号 619-236-6.
CAS名: Propanenitrile, 3-[[4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl] (phenylmethyl)amino]-
发明者: 日本化药。鈴木伸治。1985年。
合成工艺路线: (含中间体的合成)
注: 结构式第一项中,[26322-20-1]是打字时错了,应为[26322-20-3]
中间体CAS号/ 学名:
[26322-20-3] Propanenitrile, 3-[phenyl(phenylmethyl)amino]-
合成工艺参考文献: (含中间体)
日本化药 JPS 60,15460 是C.I. 分散橙S-RLN的合成和晶型处理。 1985年。
王 哲 中国专利 CN 1036947 是中间体和染料的合成工艺。1998年。
王 旗 N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺研究。 染料工业 1992,4, 20-1.
Dystar 拼色 CN 101007908 2007年。
文德伟 陈佳蕾 张海斌 钱金娣 分散橙 S-RLN 的合成工艺研究 染料工业 2016, 4, 26-28.
加注:
本人在网上编写这类合成工艺,是因为没有新的生产工艺文献可编,而国内新编写的论文,缺乏国际通用的CAS号,部分文章还可以说明有一些检索问题,如上述合成工艺参考文献,该文未提及?
本人在网上所编写的资料,均列有CAS号,这是便于大家的检索。
从日本化药的专利可以看出,中国专利还不是分散橙S-RLN的第一发明者。同志们,学点日文吧!我在前面所编写的产品文献中。抄录有日文,英文和德文的原件,就是为大家提供外文学习机会的!
今将日本专利的合成和结晶处理例抄录如下,供参考。
JPs 6015460:
p-ニトロアニリン138部,水600部,盐酸270部の混合物に冰450部を加え,液温を50C 以下にして,40%亚硝酸ソタ”
176 g を加え,その後0-30Cに2时间保持するえられたシ”アソ”液を70%硫酸水溶液1000部にN-シアノエチル-N-ヘ”ンシ”ルアニリン236部を溶解した液に,0-30Cて”加える,その後室温に24时间保持した後滤過,水洗して湿润ケ-キ1161部(染料分346.5部)を得た。 这是-α型
得られたα-型结晶の湿润ケ-キ232部(干燥染料分て”50部)とテ”モ-ルN 20部,テ”モ-ル C 20部;水400部の混合物を
90-950C に3时间加热し,滤過,水洗の後,减压にて干燥した,得られた橙色のβ-型结晶の粉末。 这是β-型。
陈忠源 2016年10月7日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000258