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CAS号 [96-75-3] 生产工艺 4-硝基苯胺-2-磺酸

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CAS号 [96-75-3] 生产工艺  4-硝基苯胺-2-磺酸 
 

	CAS名:  Benzenesulfonic acid, 2-amino-5-nitro-,
 

	用途:C.I. 酸性红34。C.I. 酸性紫1, 27。C.I. 酸性蓝92。C.I. 直接红75。C.I. 直接蓝29, 43, 54, 96, 131, 145。
 

	C.I. 媒介橙15。其硝基还原成氨基，可用于活性染料的合成。
 

	生产工艺文献:
 

	BIOS 1153,189-191. (=胶卷PB 85687) 4-nitroaniline-2-sulphonic acid. (Leverkusen) 英国人译自德文。抄录如下。
 

	反应式:  本人有加注。译者未说明译自哪个PB报告。原件，请见PB 25624. 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170113104709.png" alt="" /> 
 

	Plant:3  1600 l. wrought-iron agitated vessels. 1  
Ammonia absorption colum. 1   Press.
 

	1 10000 l. tiled blow-egg.
 

	Process:1000 l. water,
900 kg. ammonia liquor ≈ 252 kg. 100% NH3, 3622 kg. 4-chloronitrobenzene-3-suphonic
acid paste ≈
 

	       
700 kg. NaNO2 and 4860 kg. ammonia liquor ≈ 1360 kg. 100% NH3. Total 10382
kg.
 

	The vessel is charged with 1000 l. of water (or wash
liquor; see below) and 900 kg. of ammonia liquor and the p-chloronitrobenzene
sulphonic acid added with agitation. The remaining quantity of ammonia (5400
l.= 4860 kg.) is then charged, the vessel closed and heated to 1000 in 5 hours, and after waiting for rise in temperature due to the heat of
reaction, it is further heated to 1200 (6 atm. pressure). The batch
is held 30 hours, under these condition.
 

	It is cooled with agitation to 600 and the
residual pressure of 2 atm. released carefully through the ammonia absorption
system. The temperature is raised to 1000 to distil off the remaining
ammonia, and the bound ammonia also liberated by the addition of 1500 l. of
milk of lime (= 300 kg. CaO).
 

	After distillation of all the ammonia, the batch is
diluted with wash liquor from a previous residue to 10000 l., filtered at 900 through a press, salted hot with 1200 kg. of salt, cooled to 180,
filtered, and the cake washed with 1000 l. of 20% salt solution.
 

	The residue in the press is charged into 2000 l. of
water, boiled with direct steam and re-filtered. The filtrate is used as the
water charge for the next batch or for dilution of the finished batch prior to
isolation.  Yield: 4480 kg. act. wt. = 672 kg. NaNO2 = 96%
theory.
 

	p-Nitroaniline-2-sulphonic acid extra: 
 

	The crude product is charged into 4000 l. of hot water
or to the wash-liquor from the press residues, dissolved at 950 with
agitation, filtered through a filter-press, and cooled to 150C. It
is dropped to a nutsche, washed with 1000 l. of 20% brine and pulled as dry as
possible.     Yield: 4300 kg. act. wt. = 645 kg. NaNO2 = 92.1%
theory (overall on 4-chloronitrobenzene-3-sulphonic acid).   
 

	日文摘译文。细田豊《理论制造染料化学》 1957年。P. 490. 译自PB 85687. 抄录如下。 
 

	4-ニトロアニリン-2-スルホン酸。这是日文摘译，供读者学习日文参考。
 

	1.6 m3オ-トクレ-フ”に水または前回洗液1 m3,アンモニア水900 kg (NH3 252 kg)およひ” 4-クロルニトロヘ”ンセ”ン-3スルホネ-トヘ0-スト3622 kg (NaNO2 700
kg 相当)を入れ，アンモニア水4860 kg (NH3 1360 kg)を追加し，5 hて”1000に上け”反应热による上昇を见てから1200（6 气压）に上け”30 h保温，アンモニアをねき，さらに石灰乳1.5 m3(CaO 300 kg)を加えてアモニアを出し，洗液て”10 m3にうすめ900て”滤過，NaCl 1.2 tて”盐析，180滤過，NaCl 20% 液1 m3て”洗う。ケ-クは水2 tと生蒸气て”煮沸して滤過し，滤液は次回の装入およひ”うすめる水に用いる。4480 kg = NaNO2 672 kg 相当，收率96%。
 

	中文摘译文。张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 172. 译自BIOS 1153,189. 抄录如下。 
 

	在1600 L熟铁搅拌锅中加入1000 L水（或洗水，见下）和900 kg 氨水（含252 kg 100% 氨），在搅拌下加入3622 kg 4-氯硝基苯-3-磺酸滤饼（相当于700 kg NaNO2）,其余的4860 kg 氨水（含1360 kg 100% 氨）再加入。闭锅，于5小时内加热到1000C,待反应热使温度升高后，再加热到1200C, 压力6巴。在此条件下保持30小时。
 

	搅拌冷却到600C,通过氨吸收系统仔细释放残留的2巴压力。升温至1000C以蒸馏出残留的氨，加入1500 L石灰乳（含300 kg CaO）则结合氨也释放出来。
 

	蒸馏出所有的氨后，反应物用上批留下的洗水稀释至10000 L，在900C压滤，滤液趁热用1200 kg 食盐盐析，冷却到180C,过滤，滤饼用1000 L 20% 食盐溶液洗涤。
 

	滤渣放入2000 L水中，用直接蒸汽煮沸，再过滤。滤液用于下一次作为加料水或作为稀释水。得到4480 kg 4-硝基苯胺-2-磺酸滤饼，相当于672 kg NaNO2, 收率96%。
 

	4-硝基苯胺-2-磺酸的精制是将上述粗产品加到4000 L热水或压滤的洗水中。在950C搅拌溶解，压滤，冷却到150C使其沉淀，抽滤，用1000 L 20% 食盐水洗涤，尽可能抽干。得到4300 kg滤饼，相当于645 kg NaNO2 , 以4-氯硝基苯-3-磺酸计，总收率92.1%。
 

	PB 25624, 926-930. 共5页。3452 p-Nitranilic acid (p-nitranilin-2-sulfosaeure) 德文生产工艺原件。 未抄录。
 

	PB
25624. 收藏单位：北京科学院图书馆，沈阳院，上海图书馆等。
 

	产品规格： 
 

	Sandoz 1981年。Assay (Method of analysis)  80-90% (nitrite titration)     Form offered:
paste.     Colour:  grey.
 

	               Solubility: less than 5% in
water. 
 

	国内研究动态:
 

	边华容（湖南邵阳市化工研究所）对硝基苯胺邻磺酸的开发与应用浅论 [J]染料工业，1994,1. 22-24. 
 

	论文含合成工艺简介，重点是在活性染料的应用。   无参考文献。 
 

	加注:
 

	本人所抄录的资料，主要是供读者参考，同时要再次说明，这些资料一般是无法找到的，而且过去的资料没有CAS编号，商品名也比较复杂。因为这是新的方式，我想利用它整理出来比较好。
 

	现在有条件将缩微胶卷放大，变成可读式，如果上述类似资料有用，请读者提出来。 
 

	陈忠源  2017年1月9日         于 无锡   明辉国际。
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