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CAS号 [121-18-6] 生产工艺 4-氯-3-硝基苯磺酸

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CAS号 [121-18-6] 生产工艺  4-氯-3-硝基苯磺酸 
 

	CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-chloro-3-nitro-, 参考文献: Beil. 11, 72; E1, 22; E2, 35. 
 

	用途: 有机合成。C.I.溶剂绿13. 生产工艺文献:  如下。 
 

	BIOS 1153, 33-34.（=胶卷PB 85687）1-Chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonic acid  (Leverkusen) 英国人译自德文。抄录如下。 
 

	反应式: 本人有加注，译者未说明资料原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170322090600.png" alt="" /> 
 

	Process:  Nitration:   续前：见CAS号[98-66-8]
 

	The sulphonation is transferred to the nitration pan by
blowing and then cooled to 20-300C. It is nitrated during 6 hours at
this temperature with 326 kg. HNO3 of 420Be’. (67%
strength = 219 kg. at 100% = 97% of theory).
 

	Test: An aliquot proportion is taken, poured out into water, reduced with zinc
dust, and estimated with nitrite. Limings: 
 

	As soon as the nitration is completed it is blown over
to a vat, which has been previously charged with 2,500 l. of water, or wash
liquor from a previous batch, together with 1500 l. of prepared lime and 100
kg. of Na2SO4.
 

	The temperature rises to 70-750C. and
further quantities of lime are added, as required, to bring the solution neutral.
The gypsum is filtered on an iron filter and washed free of the nitro sulphuric
acid.
 

	The liquors are then concentrated down to 200Be’.
Weak wash liquor goes forward for the next batch.
 

	Yield: 91-92% theory as total liquor.  The product
is used for o-aminophenol-4-sulphonic acid (page 214) and 2-amino-4’-hydroxy-3’-carboxydiphenyl-sulphone-4-sulphonic
acid (page 255).  抄注：前者是 [98-37-3]，后者是 [6421-84-7]
 

	日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 479. 译自PB 85687. 1-クロル-2-ニトロヘセン-4-スルホン酸  抄录如下。 
 

	    续前[98-66-9],スルホン化物を硝化釜に移し，20-300て”420Be’硝酸326
kg(理论の97.5%)を6 hに加え, 硝化か”终つたら水2.5 t + 石灰水1.5 m3 +
Na2SO4 100 kgに排出する。70-750に上り，必要あれは”石灰を追加して中性にし，CaSO4を滤過水洗し，滤液を200Be’に浓缩する。收率 91-92%。
 

	中文译文。张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 86. 译自BIOS
1153, 32. 3-硝基-4-氯苯磺酸 抄录如下。 
 

	续前[98-66-8]，硝化: 将磺化化合物压入硝化锅中，冷却到20-300C,在此温度用326 kg 67% HNO3 硝化6小时。 
 

	检验: 取试样倾入水中，用锌粉还原，用NaNO2标液测定。                
 

	灰浸: 硝化完成后，立即将反应液压入灰浸槽中，其中预先放入2500 L水（或上批过滤的洗水）及1500 L制备的石灰水和100 kg Na2SO4。温度上升至70-750C,再加入必要量的石灰，使溶液呈中性。
 

	在铁制过滤器上过滤去石膏，并洗至不含硝基磺化物。洗水供下次使用。滤液浓缩至比重1.16，总液体的收率91-92%。 
 

	产品直接用于制备3-氨基-4-羟基苯磺酸及2-氨基-3’-羧基-4’-羟基二苯砜-4-磺酸。
 

	PB 25623, 408-409.  2656 
o-Nitrochlorosaeure. Bruehe.  对氯苯磺酸硝化生产工艺。未抄录。
 

	上海染料生产工艺汇编  1976年。p. 46. 2-硝基氯苯-4-磺酸钠盐。（续氯苯磺化，见[98-66-8]） [17691-19-9].    抄录如下。 
 

	续前[98-66-8]，磺化终点到达，冷却至200C,于搅拌下加入硝酸100% 104.5公斤（配成67%溶液），加料温度保持在20-300C,当加剩至5%时，将温度控制在30-400C,加完后在400C保温搅拌半小时。
 

	在稀释桶内放入冰水2700升，于搅拌下将以上反应物放入稀释1桶，温度控制在20-400C之间，放完后，在一小时内将再制食盐415公斤慢慢加入继续搅拌，使物料呈结晶状析出，然后进行抽滤，用饱和食盐水400公斤分二次洗涤，抽干。收率91%。
 

	俄。A.B. Ельцова。染料及中间体实验室合成方法  §7-27.  2-硝基氯苯-4-磺酸钠盐。译文如下。 
 

	续前[98-66-8]，将磺化物冷却至150C,在搅拌以及外部冷却下，于10-15分钟内滴加4.3毫升发烟硝酸（d =1.52），滴加速度控制料温在15-200C之间，撤下冷却浴，于室温保温反应2-3小时，部分硝基氯苯橙沉淀析出，将有物料的烧瓶置于冰浴中，搅拌下加入50克碎冰进行稀释。
 

	将装有搅拌和温度计的500毫升瓷杯，置于冷水浴中，固定在卡圈内，加入100毫升饱和盐水，搅拌下加入硝基氯苯磺酸稀释液，于18-200C搅拌20-30分钟，然后用布氏漏斗过滤，用20%食盐水洗涤2-3次（每次10-15毫升），置于培养皿中，于600C烘箱中干燥。得量：≈22克（≈75%）  浅灰色粉末，蒲层层析（丁醇：丙醇：水：浓氨水=10:5:4:1），Rf 0.62.
 

	徐克勋 主编。有机化工原料及中间体便览（修订版）1988年。p. 654.  [17691-19-9] 摘自上海染料生产工艺汇编，但未说明。
 

	国内研究动态： 
 

	李 妍  张玉珍。 单或双氨基二苯胺化合物的合成  [J] 染料工业, 1997, 2, 21-25.  [17691-19-9]合成抄自上海染料生产工艺汇编。
 

	段文胜  干丽君。 紫外导数光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸  [J] 染料与染色，2003, 2, 107-108. 请见原刊物。
 

	吕 双  阎 龙  蒲爱军。 高效液相色谱法定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸的方法研究  [J] 染料于染色，2011, 6, 60-62. 见原刊物。
 

	抄注: 俄文原件抄录，仅供外文学习参考和译文校对。
 

	§7.27. Кислотный коричневый м для кожи    含[98-66-8] 到[121-18-6]
 

	3-Нитро-4-хлорбензолсульфокислота.  Трехгорлую круглодоную колбу на 100 мл с обратным холодильникм, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогр-евом. Загружают 12 мл конц. H2SO4 и 6.7 мл 60%-ного олеума。Затем при 
 

	перемешивании доббавляют за 10-15 мин по каплям
10.1 мл хлорбен-
 

	зола，так，чтобы температура не поднималась выше 700C. Затем 
 

	водяную баню нагревают по кипения и выдерживают реакционню массу при перемешивании до тех пор, пока при размешивании 
 

	пробы водой не  прекратитсю выделение маслянистых капель, а разбавленная проба реакционной массы при кипячении в  про-
 

	бирке не перестанет пахнуть хлорбензолом.  Для завершения 
 

	сульфирования обычно требуется ≈ 2 ч. При этом, как правило, не
 

	получается совершенно прозрачного раствора поле разбавле-
 

	ния пробы водой, вследствие образования незначительных 
 

	количеств побочного 4,4'-дихлордифенилсульфона, который выде-
 

	ляется уже не в виде масла, а в виде хлопьев. 到此是磺化完毕。
 

	Реакционную массу охлажают до 150C
и добавляют по каплям за 
 

	10-15
мин при перемешивании и внешнем охлаждении льдом 4.3 мл
 

	дымящей HNO3 (ρ 1.52). Добавление ведут с такой скоростью, чтобы 
 

	температура в колбе находилась в пределах 15-200C. Удаляют вне-
 

	шнее охлаждение и  дают выдержку при перемешивани и комнат-
 

	ной температуре 2-3 ч. Часть образовавшейся нитрохлорбензо-
 

	лсульфокислоты выпадает в осадок. Колбу с реакционнй массой помещают в ледяную баню и загружают при размешивани 50 г из-
 

	мельченого льда. 以下，略。 
 

	加注 : 
国内化工产品手册，基本上是引用上海染料生产工艺汇编，一般未注明资料来源。
 

	陈忠源   2017年3月21日               于 无锡  明辉国际
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