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CAS号 [88-63-1] 生产工艺 2,4-二氨基苯磺酸

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CAS号 [88-63-1] 生产工艺 2,4-二氨基苯磺酸 
 

	CAS名: Benzenesulfonic acid, 2,4-diamino-, 参考文献: Beil. 14, 711; E1, 725; E2, 443. 
 

	用途: 酸性黄127, 158。酸性棕119, 120, 123, 138, 265, 395。直接橙6, 24。直接棕119, 123, 132, 138, 146, 147, 148, 166。
 

	直接黑164。活性黄1, 2, 18, 25, 35, 81, 105, 167, 179, 193, 201, 202，活性橙2, 8089，活性红4, 79, 220, 223，
 

	活性蓝1, 4, 5, 7, 15, 63, 109, 171, 194, 213, 214,
222, 225，活性绿8。活性黑39, 42。以及有机合成等。生产工艺文献: 如下：
 

	BIOS 662.  m-Phenylenediamine
sulfonic acid  英国人译自德文。未收录。
 

	PB 25624, 832-833. m-Phenylenediamine sulfonic acid  (Brauensaeue) 德文生产工艺，国内有收藏。未抄录。 
 

	反应式: 本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170328095220.png" alt="" /> 
 

	PB 25624, 1048. 1054.  为不同年份生产工艺。未抄录。
 

	PB 25628, 3779-3780.  m-Phenylenediamine sulfonic acid (General
Aniline Works) 1926年5月生产工艺。未抄录。 
 

	  美国人介绍是：This substance is produced by the reduction of
dinitrobenzene-sulfonic acid, by means of ground
iron in hydrochloric
 

	Acid. The process
is described. In English.  售价：1美元。国内有进口，但未引用！
 

	PB 70188, 5554-5556. 1,3-Phenyldiamine-4-sulfonic acid.  I.G. An. No. 12.  2,4-二氨基苯磺酸分析方法。未抄录。
 

	PB 74051, .. m-Phenylenediamine sulfonic acid. 北京有收藏。未抄录。
 

	PB 74197, .. m-Phenylenediamine
sulfonic acid.     北京有收藏。未抄录。
 

	日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。 P. 491. 译自PB
74051；74197.（未注明页号）抄录如下。 
 

	2,4-シアミノヘ”ンセ”ン-1-スルホン酸:  シニトロヘ”ンセ”ンスルホネ-ト1700 kg(NaNO2 325 kg相当)を水2 m3に溶し盐酸60-80 kgを加えてコンコ”-纸に紫色とし，铁粉1.6 t + 水2 m3 + 盐酸50
kgに95-1000て”4-5 hに加え3 h搅拌後Na2CO3 450 kgを加え滤過して滤液に盐酸约60 l.を加えてテ”ルタ纸に中性とし，2.75 m3まて”蒸发し，NaCl 275 kgて”盐析，300て”滤過，盐水1 m3て”洗う。收率 85%。  
 

	上海染料生产工艺汇编  1976年。 P. 36.  2,4-二氨基苯磺酸钠（2,4-二硝基苯磺酸 ）- 见[89-02-1] 抄录如下。 
 

	续[89-02-1]，还原反应:  将1700升水加到还原锅中，加热到沸腾，加入300公斤·生铁屑和35公斤盐酸，沸腾15分钟。在直接蒸汽加热煮沸下，于1.5-2小时内，将1/3磺化物料慢慢加入（在加料过程中应始终保持反应液渗圈不发黄，以及反应液与10% 硫化钠溶液呈黑色）。物料加完后煮沸0.5小时，加碳酸钠中和到pH为7.7-8.0，然后加0.5公斤重亚硫酸钠，静置半小时，虹吸上层清液，并抽滤。抽滤下层铁泥，过滤后铁渣弃去，得还原滤液。
 

	将六锅还原滤液合并进行真空浓缩至体积为1800升，放入结晶锅中，加入60-70公斤精盐，搅拌冷却至200C，抽滤，离心机脱水。得2,4-二氨基苯磺酸钠900公斤（含量80%以上）。收率：52%左右。
 

	注：将真空浓缩结晶过滤后的滤液进行常压浓缩，结晶，抽滤，离心脱水，得到回收2,4-二氨基苯磺酸钠。
 

	抄注: 本汇编是上海市有机化学工业公司，于1976年出版的内部资料，为非正式出版物，不对外公开出售。但是经章思规主编编写，科学出版社，于1991年出版，《精细有机化学品技术手册》见p. 657. 变为正式出版物，问题是编写者未说明是抄录文，其实，后面出版的一些新书也有同样问题。另外，天津染料生产工艺汇编，也是非正式出版物。
 

	张澍声。 编译《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 174.  表明（BIOS
662），其实是抄自上海染料生产工艺汇编。   
 

	天津染料生产工艺汇编  1980年。P. 8. 2,4-二氨基苯磺酸钠（续[89-02-1]）抄录如下。 
 

	续[89-02-1]，还原:  在还原锅中加水2600升，直接蒸汽升温至1000C,加铁粉280公斤，盐酸12.6公斤，沸腾15分钟于沸腾下加入270公斤磺化物（加入速度以滤纸斑点试验无黄色渗圈为准）加完保温30分钟，加碳酸钠中和至pH= 7.5-8，过滤，水洗收集滤液（弃去铁泥）加入重亚硫酸钠3公斤得还原液。
 

	还原液浓缩至比重为1.19-1.20，降温至250C结晶，抽滤，得2,4-二氨基苯磺酸钠。滤液再浓缩结晶，过滤，得回收2,4-二氨基苯磺酸钠。 总产率为55%左右。
 

	唐仲汉 （中国染料一厂）以水溶液代替酒精制造间二氨基苯磺酸  [J] 有机化学工业技术报导，1959, 11, 53-54.   抄录如下。 
 

	续[89-02-1]，还原仍照原来方法，每次还原分四次，用300公斤铁屑，加盐酸至pH 6（HCl先加18公斤后加6公斤）30%，体积1700升，慢慢加以上磺化物，每次取一滴醮在白色滤纸上应为无色或紫红色，加料时要保持沸腾状态，加完后继续搅拌半小时，用纯碱中和至pH 7.4-7.7,用10% 硫化钠溶液测定不呈黑色，过滤滤液浓缩至300公斤，冷却至150C共计得氨基化合物320公斤（100%）相当于理论收率55%以上。  参考文献; 无。   
 

	俄。A.B. Ельцова  染料及中间体实验室合成方法 1985年。§7.5 媒介棕K 译文如下。 
 

	续[89-02-1]，将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的200毫升耐热三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入60毫升水，16克细铁粉，0.8毫升浓盐酸,物料加热至沸，在强烈搅拌下保持10分钟，以每次约1克加入80%的上述2,4-二硝基苯磺酸钠盐，反应物料应始终沸腾和强烈的搅拌，待用滤纸点渗圈为无色后，加入余下的2,4-二硝基苯磺酸钠盐，继续还原40-60分钟得浅棕色溶液，在沸腾的反应液中，以小份加入0.4克碳酸钠中和到石蕊试纸呈明显的碱性，再煮沸5分钟，物料用水浴（50-600C）保温，用布氏漏斗过滤，弃去滤渣，滤液置于装有电炉的300毫升瓷皿中，蒸浓到约20毫升，然后加入4克氯化钠并滴加约4毫升27.5%盐酸酸化到刚果红试纸呈酸性。2,4-二氨基苯磺酸成沉淀析出，悬浮液于恒温器中，在70-750C放置24小时，然后用布氏漏斗过滤，抽干，用约50毫升水洗涤，再抽干，置于瓷皿中，于室温干燥。得量：约5克（约60%）
 

	加注: 
 

	近期，新民晚报在聚焦2016年度上海科技奖，媒体提到打破国外技术封锁一词，这是实际，谁也不可能把Know
How公开。今天摘录上述文献，要说明的问题是因战时已公开的技术资料，我们为什么没有利用，见1959年《有机化学工业技术报导》，而日本人，见1957年《理论制造染料化学》，已有译文。
 

	情报资料的收集和整理是一项不直接产生经济效益的工作，直接抄录别人的资料，出版图书倒是名利双收的事情。同样是新民晚报，《要让学术抄袭者混混不下去》报导，《环球法律评论》撤销一位教授的论文。我们的出版部门也应该有一套办法吧？
 

	了解历史，少走弯路。  
 

	陈忠源  2017年3月27日                 于 无锡  明辉国际。
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