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CAS号 [150-78-7] 生产工艺对苯二甲醚

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CAS号 [150-78-7] 生产工艺  对苯二甲醚 
 

	CAS名:Benzene,1,4-dimethoxy-,参考文献:Beil. 6,843; E1,416; E2,839; E3,4385; E4,5718. 
 

	用途:医药，有机合成。冰染重氮组分24。分散橙21。颜料黄83。颜料红146。
 

	生产工艺文献: 
 

	BIOS 986,217-218.（胶卷PB 77764）No.132 Hydroquinonedimethyl ether crude / Distilled. (I.G. Griesheim) 英国人译自德文。 
 

	反应式; 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件，因手头PB报告目录少，暂未找到原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170406145137.png" alt="" /> 
 

	450 kg. (4.09 mols) of hydroquinone is added to 2500 l.
caustic soda 17% solution with agitation. The mixture is cooled and 510 kg.
(10.1 mols) methyl chloride is then charged under nitrogeb pressure. The batch
is heated to 750C. when reaction starts and the temperature rises,
due to the heat of reaction, to 1200C. to 1250C. with
pressure 20 ats. Agitation is continued for 3 hours at 1200C. when
the unwashed ether should have C.Pt. 520C. The dimethylether layer
is separated and washed at 700C. with 500 l. water, 30 kg. caustic
soda 40% solution. The alkaline wash liquor is separated and the dimethylether
granulated by cooling, filtered and finally centriguged to a moisture content
of 5-6%.
 

	Materials consumptions/tone hydroquinonedimethylether
crude: 
 

	Hydroquinone 0.87 tones. Methyl
chloride  1.0 t. Caustic soda  0.8 t.
 

	Services consumptions/tone hydroquinonedimethylether
crude: 
 

	    Electricity 
205 K.W.H.  Steam 9.2 tones L.P. Water 
178 M3. Air 524 M3.
 

	Analytical data: 
Hydroquinonedimethylether crude C.Pt. 54.50C.  5-6% H2O.
 

	Plant for tones/month of hydroquinone dimethyl or
diethyl ether crude:    1.  2
x 3 M3 M.S. autoclaves, agitated, jacket.
 

	2. 2 x 10 M3 agitated tanks. 3.  1 vacuum filter.  4.  1 rubber covered centrifuge 0.5 m3.   
 

	No.133.Hydroquinone dimethylether Distilled. (I.G. Griesheim)英国人译自德文。抄录如下。 
 

	The crude product is purified by vacuum distillation
without fractionation, from a steam-heated vacuum still of 1.5 M3.
 

	1.05 tones crude yields 1 tones distilled. i.e. overall yield of distilled hydroquinone
dimethylether from hydroquione – 87.2% theory.
 

	Analytical data:  Hydroquinone
dimethylether  C.Pt. 54.40C.
 

	Services consumptions/tone hydroquinone dimethylether
distilled: 
 

	Electicity 
28 K.W.H. Steam  1 tone H.P. 0.7 tone L.P. Water   185 M3.
 

	Annual Production:  1937  
52,000 kg.    1943   500 kg. 
 

	细田豊。《理论制造染料化学》 1957年。P. 658.  译自PB 77764. 抄录如下。 
 

	ハイト”ロキノンシ”メチルエ-テル（1,4-シ”メトキシヘ”ンセ”ン）:  ハイト”ロキノン459 kgをNaOH 17% 液2.5 m3に加え，冷して窒素压て”盐化メチル510 kgを加え，750に热すれは”反应热て”120-1250,
20 气压に上り3 h保温する。油状部を分离し，700て”水500 l. + NaOH 40%液30 kgて”洗い，冷して粒状とし远心分离にかけて水分5-6%とする。粗制cp 54.50.
 

	真空蒸馏すれは”粗制の95%採れる。收率87.2%。 cp
54.40. 
 

	张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 109.  译自BIOS
986,217.  抄录如下。 
 

	氢醌二甲醚:  （一）粗品:  在3000 L软钢高压釜中加入2500 L 17% 氢氧化钠溶液，在搅拌下加入450 kg 氢醌（4.09摩尔）。将混合物冷却，在氮气压力下加入510 kg 氯甲烷（10.1摩尔）。反应物加热到700C,当反应开始后，由于反应热温度上升到120 – 1250C,压力20巴。在1200C继续搅拌3小时。未洗涤醚的熔点为520C, 分离出二甲醚层，在700C用500 L 水和30 kg 40% 氢氧化钠溶液洗涤。分离出碱洗水。二甲醚冷却造粒，过滤，离心脱水至水分含量5-6%，熔点54.50C. 每吨氢醌二甲醚粗品消耗1.05吨氢醌。（二）蒸馏精制:  氢醌二甲醚粗品真空蒸馏，得到熔点54.40C的产品，每吨消耗1.05吨粗品，总收率87.2%。 
 

	上海市有机化学工业公司出版。 染料生产工艺汇编。 1976年。 P. 30.  对苯二酚烷基化。抄录如下。 
 

	在釜内放水500升和40% 液碱226升，搅拌，加入对苯二酚66公斤，温度不超过350C,搅拌15分钟，将对苯二酚钠盐溶液压至高压釜内，加入氯甲烷105公斤，搅拌，加热，在1小时内升温到750C,表压为13-17公斤/厘米2，保温1小时。再在1小时内升温到1200C,表压为4-6公斤/厘米2，保温3小时，最后釜内压强下降至2.2-2.4公斤/厘米2表压。取样测定，凝固点大于500C时为反应终点。冷却到900C,将物料压至水洗釜内。静置片刻，放去下层废水。（在高压釜内加入水500升和40% 液碱10升，开动搅拌，加热到800C,然后将热碱水也压至水洗釜内。）搅拌，冷却到400C,过滤。滤饼水洗到中性。 收率83%。  
 

	章思规  主编。 《精细有机化学品技术手册》  科学出版社出版  1991年。  第744页。  全文抄自上海染料生产工艺汇编。 
 

	抄注：英国人是翻译德文，不提资料来源。如果译错，无法核对。该书编者是全文抄录，不提资料来源。如果抄错，读者也无法核对。 
 

	俄。A.B.
Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。  1985年。 §7.22.  分散橙4
K。 译文如下。 
 

	对苯二甲醚:   预先准备：（a）40毫升20% 氢氧化钠溶液；（b）25毫升新蒸馏的硫酸二甲酯。
 

	将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的100毫升耐热三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入11克对苯二酚，40毫升20%氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解，然后滴加10毫升新蒸馏的硫酸二甲酯，温度35-400C,介质应对广泛试纸呈碱性（pH 8），物料于沸水浴中保温反应30分钟，冷却，用布氏漏斗过滤出物料，抽干，水洗到广泛试纸呈中性，置于培养皿中，于氯化钙真空干燥器中干燥。 得量：约12克（约90%），熔点560C. 
 

	余 勇  崔孟元  刘振国，（湖北丽华染化） 2,5-二甲氧基苯胺的合成。[J]染料与染色，2009, 1, 37-38. 抄录如下。 
 

	1,4-二甲氧基苯胺的成:  在1000 ml的四口烧瓶中加水250 ml, 30% 液碱380 g，对苯二酚250 g。室温搅拌下缓慢加入硫酸二甲酯385 g，加毕再补加385 g液碱，升温至950C,维持搅拌48小时，然后降温至600C,加冷水100 ml, 当温度降至450C左右时趁热过滤，冷水洗涤2-3次。收集固体真空干燥得棕色固体产物248 g，m.p.
55-560C(文献值52-540C)，收率79.1%。 
 

	参考文献:  6篇中文文献。
 

	加注: 
 

	上述抄录文献说明：历史文献利用率太低，日本人在1957年已有译文，国内到1996年才以非正式出版物出了译文，新一代年轻人不了解有此类文献，而国内生产工艺（指非正式出版物）重复抄录出书太多。 
 

	俄文。Подредакцей проф. A. B. Ельцова. Ленинград“Химия”
 

	Лабораторный практикум по синтезу промежуточных
 

	продуктов и Kрасителей.     1985 г. 无人利用。
 

	俄文。《染料及中间体实验室合成方法》内容介绍如下：
 

	第一章  多甲川染料。第二章  多环染料。第三章  硝基和亚硝基染料。第四章  芳甲烷染料。
 

	第五章  蒽醌染料。第六章  二芳胺染料。第七章  偶氮染料。 第八章  靛类染料。
 

	第九章  苯嵌萘类染料。第十章  酞菁染料。第十一章  荧光增白剂。
 

	每一染料合成含中间体的合成。
 

	《染料中间体工业实验法》是 余永敦 翻译 H.E. Fierz-David, L.
Blangey 《Grundlegende Operation der Farbenchemie》= 1948年英译 《Fundamental
Processes of Dye Chemistry》，在1953年出版的书，也是可以参考的图书，原版在1952年有新版，但国内使用不多，因为实用性不及BIOS等工艺文献。 
 

	陈忠源   2017年4月5日              于 无锡   明辉国际。
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