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CAS号 [104-04-1] 生产工艺对硝基乙酰苯胺

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CAS号 [104-04-1] 生产工艺  对硝基乙酰苯胺 
 

	CAS名:Acetamide,N-(4-nitrophenyl)-,参考文献:Beil. 12,719;E1,351;E2,389;E3,1594;E4,1632. 
 

	用途:有机合成，医药。染料，见CAS号[122-80-5]等。
 

	生产工艺文献: 
 

	PB 25623, 64-65. No.
3461 p-Nitroacetanilid 1946年5月 德文生产工艺。（日文译文，见细田豊。）未抄录。
 

	反应式:本人有加注。工艺部分，未抄录，暂时未见有英国人的BIOS英文译文。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170411090523.png" alt="" /> 
 

	细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 466. 译自PB
25623，未注明页号。抄录如下。 
 

	p-Nitroacetanilide:2 m3溶解釜て”98% 硫酸1290 kgに20-250て”アセタニリト”459 kg(98%)を4 hて”加え1 h搅拌して完全に溶し，2 m3の硝化机に移して -10 - +30て”混酸（H2SO4 48%; HNO3 40%）510 kgを约12 hて”加え，硝化终れは” 1), 13 m3槽の水9 tに冷しなか”ら200以下て”2 h位て”排出，滤洗する。ヘ0-スト2200 kg2). NaNO2相当，收率87%。 
 

	1）试料100 gを水て”うすめ,冷温て亚铅末还原を行い，NaNO2滴定量9.8 gすなわち计算量の96%に達する。
 

	2）シ”ニトロ0.0%; ニトロアニリン 0.3%; o-ニトロ 0.2%.（译注：产品中，二硝基体0.0%，硝基苯胺0.3%， 邻硝基体0.2%）   
 

	PB 70188,6014-6018.  P-Nitroacetanilid.  德文分析方法。 （I.G. 分析号 77）未抄录。
 

	上海市有机化学工业公司出版。《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 33. 抄录如下。 
 

	硝化:  在釜内加入浓硫酸（98%）675公斤，搅拌，在20-250C,于2-2.5小时内加入乙酰苯胺（99%）225公斤，加毕，使其全溶。降温至70C,在4-70C,约20小时内滴加混酸（由63公斤水，60公斤98%硫酸及107公斤96%硝酸配成）。滴加毕，稀释于4000升的冰水中，静置1小时。上层废酸虹吸分离，下层物料过滤，以水洗至中性，得对硝基乙酰苯胺。 
 

	侯乐山 主编。《精细化工原料及中间体10396种》2006年中国化工信息中心出版。P.240. 全部抄自《染料生产工艺汇编》 
 

	副主编和编辑共10人，印有  版权所有  未经允许  不得翻印 ！你抄人家的不算？其实 2004年，主编：陆险峰 的版本，p.154. 已完全抄自《染料生产工艺汇编》，章思规 主编 《精细化学品技术手册》1991年。P. 78. 也是抄录文。 
 

	天津染料工业汇编。1980年。P. 11. 抄录如下。 
 

	1. 硝化:  称取水20公斤，吸入混酸配制罐内，称取硫酸50公斤（92.27%），压入硫酸高位槽内，开夹套循环冷盐水节门，开动搅拌，使硝酸冷却至150C,缓缓加硫酸，温度控制在15-200C.混酸配完后，继续搅拌，将温度降到50C,然后再压入混酸高位槽。    2. 乙酰苯胺溶解于硝化;  称量硫酸（92.27%）750公斤，将底酸压入所需硝化罐内，开动硝化罐之搅拌，开启循环盐水将硫酸温度控制在20-250C,慢慢加入乙酰苯胺（≥98%）225公斤，3小时加完，保温搅拌5小时。
 

	开启硝化罐的冷盐水节门，将溶解好的乙酰苯胺降温至50C,开始滴加混酸，温度一般控制在60C,约计20-30小时加完混酸，加完，搅拌45分钟，方可打料。
 

	在稀释罐内加水4000升，投冰240公斤，温度在50C时打料，稀释最终温度不可超过180C，将硝化液打入稀释罐内，稀释后的硝化液放入洗涤槽内，洗到中性，吸干，准备还原使用。
 

	陈振鑟（染化四厂）对氨基乙酰苯胺生产中的一些改进[J]有机化学工业技术报导，1959, 7, 45-46. 摘录如下。 
 

	生产上的几点改进:  在硝化前原先用660Be’硫酸363公斤溶解115公斤乙酰苯胺，经研究由溶解温度180C提高到350C后，改用660Be’硫酸331.5公斤，即可完全溶解。
 

	俄 A.B. Ельцова 染料及中间体实验室合成方法。1985年。§ 6.11 毛皮黑Д。译文如下。 
 

	4-硝基乙酰苯胺: 乙酰准备: (a) 由15 ml 62% HNO3和12 ml浓H2SO4配成硝化混酸，（b）10 ml 30% NaOH.
 

	将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的250 ml三口烧瓶，置于冰浴中，加入65 ml浓硫酸，然后在搅拌下加入27 g干燥磨细的乙酰苯胺，为防止水解，加料温度不超过250C,待乙酰苯胺完全溶解后，在强烈搅拌和冰盐水浴有效冷却下，于30分钟内，由滴液漏斗加入硝化混酸，硝化温度不要超过50C,因为更低的硝化温度会有利于减少2-硝基乙酰苯胺副产的生成量，加完混酸，物料于3-50C再搅拌3小时，取样，用水稀释，于试管中与30% NaOH液共沸，无苯胺味即为反应终点。
 

	将装有搅拌的500 ml瓷杯，固定在卡圈内，加入70 ml水和70 g碎冰，搅拌下以细流状加入上述硝化物料，经稀释的硝基乙酰苯胺悬浮液，放置1小时使其结晶，在经缓慢搅拌后过滤，滤饼用冷水洗涤（每次20-30 ml）至广泛试纸呈弱酸性（pH 3-4）,抽干，置于装有搅拌的500 ml耐热烧杯内，烧杯用卡圈固定，下放石棉网和煤气灯，加完湿滤饼后，加入150 ml水，在强烈搅拌下使其成为均匀的悬浮液，然后加入约0.5 g Na2CO3中和到广泛试纸为明显的碱性（pH =9），搅拌5-10分钟。迅速加热至沸，此时仅有2-硝基乙酰苯胺副产溶解成为溶液，迅速将烧杯置于冷水浴，冷至40-500C过滤，滤饼用少量水洗涤（每次30-40 ml）至洗水对广泛试纸呈中性，仔细抽干。
 

	得量：32.4
g（90%，以干品计），浅黄色粉末；熔点213-2140C, 薄层展开（乙酸乙酯）Rf 0.63.（乙酸丁酯）Rf 0.24.  
 

	加注：为使读者理解，不仅仅是要知道如何操作，还应该知道为什么要这么做？最重要的是译文是否正确？所以抄录一点原文，请读者核对！关于硝化温度:   При нитровании температура не должна пре-
 

	вышать 50C, так как относительно более низкая температура бла-
 

	гоприятствует  снижению  количества  побочно  образующегоя
 

	 2-нитроацетанилида. 
 

	关于异构体的分离:   Перемешивают  5-10 мин  и  после  этого  суспезию 
 

	быстро нагревают до кипения. В этих условиях омыляется толь-ко побочный 2-нитроацетанилид, переходящий  B раствор. 
 

	苏砚溪 杨纪清（河北师大）对氨基乙酰苯胺合成工艺的研究。[J]染料工业， 2001, 6, 42-43. 摘录如下。 
 

	对硝基乙酰苯胺的合成: 
在装有搅拌器，冷凝器，滴液漏斗和温度计的三口瓶中，加入冰醋酸6 ml，醋酸0.12 mol，在搅拌下，慢慢滴加苯胺9.3 g（0.1 mol），于85-900C保持2小时。降温至300C以下，滴入浓硫酸6 ml，在8-120C滴入浓硝酸6.3 ml，在12-150C保持3小时。硝化液倒入冰水中，过滤，洗到得对硝基乙酰苯胺。（抄注：前面是乙酰苯胺的合成。） 
 

	参考文献:  4篇。未引用上述文献。
 

	加注: 以上抄录是要说明，国内对情报交流有不足之处。
 

	    1.  贝尔斯坦手册（Beilstein Handbuch der Organischen Chemie =
Beilstein Handbook of Organic Chemistry = Beil.），当今国内研究论文，已难见到引用，然而，国外大公司的产品手册仍有引用，至少可以了解一些产品历史吧。好在，美国化学文摘使用了CAS号，给我们的文献整理提供了方便，本网页是参照了贝尔斯坦的方法，当然，只是抄写别人的资料而已，没有什么创新。 
 

	2.  国内出版的《内部资料 – 如： 上海，天津等生产工艺汇编》，这是特殊情况下的一个历史事实，问题是为什么会有那么多的出版物来回抄录出版。然而早已公开的还有一定参考价值的历史资料，科技无国界，为什么不充分利用它？没有用了？过时了？还是没有这方面的科技力量？ 
 

	3.  像俄文《染料及中间体实验室合成法》这一类图书目前已是很难见到，问题也是无人整理，所以至今无人利用。以前见过德文的实验室合成方法：Fierz – David 《Grundlegende Operationen der Farbencheimie》
 

	是1952年出版的，我只在中国科学院图书馆和沈阳院图书馆见过，本人没有收藏。收藏的只是1953年翻译出版的《染料中间体工业实验法 – 原版是1948年的》。 
 

	陈忠源  2017年4月10日            于 无锡   明辉国际。
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