C.I. 分散黄54 (C.I. 47020) = C.I. 溶剂黄 114生产工艺 CAS号 [7576-65-0]
CAS名:1H-Indene-1,3-(2H)-dione, 2-(3-hydroxy-2-quinonyl)-发明者: Kranzlein, Schlichenmair, and Schoring. 1932年。
用途: 早期是磺化后作为酸性染料,用于羊毛染色。现在是直接作为分散染料,溶剂染料,用于非纺织品的着色。
生产工艺文献: 下列历史资料,国内外公开出版物中均未见有报导,所以至今无人引用。
PB 25625, 90-92. Technical direction for (producing) “Chinolingelb extra.“1929年5月生产工艺。 1美元。未抄录。
反应式: 本人有加注,下列所有生产工艺,均是抄自缩微胶卷,译文仅供参考。
美国人介绍:The dye is obtained from quinaldine and phthalic acid anhydride, 下面是磺化。 In German。
PB 70058, 9122-9123. Chinolingelb. 1940年4月10日生产工艺。德文,摘译如下。
90公斤苯二甲酸酐和60公斤邻苯二甲酸(由上批生产回收),搅拌下加热到212 – 2170C熔融,然后在2小时内加入60公斤3-羟基喹哪啶-4-羧酸(Hoe公司产,含量95%),反应因放出二氧化碳而有泡!加毕,在45分钟内加热到235 – 2400C, 并保温反应3小时,缩合完毕,不再放出二氧化碳气,趁热将熔融料放入铝盘内,冷却,打碎,磨细,得缩合料180 – 185公斤。
为了回收反应物中的邻苯二甲酸,将磨细料加到1200升热水中,加入95 – 100公斤碳酸钠(料液应对酚酞试纸显红色),加毕,于75 – 800C搅拌50分钟,趁热过滤,滤液为邻苯二甲酸钠盐溶液,滤饼用温水洗到无碱性,磨细,过筛,得染料81公斤,熔点252 – 2540C.
200C的邻苯二甲酸钠盐溶液,用120公斤Toinsalm(译者未知)处理,搅拌2小时后压滤,水洗至中性,烘干,回收邻苯二甲酸,约79公斤,熔点约1950C.
PB 70256, 9533-9593. Supralichtgelb GGL. 本德文生产工艺含缩合和磺化(年份未知)。未抄录。
PB 73561, 66-68. Chinolingelb. 1938年4月14日 生产工艺。德文,摘译如下。
150公斤苯二甲酸酐和100公斤邻苯二甲酸(由上批生产回收),搅拌加热到212 – 2170C熔融,然后在2小时内加入100公斤3-羟基喹哪啶-4-羧酸(Hoe公司产,含量95%),在3/4小时内加热到235-2400C, 反应到缩合完毕,放入铝盘内,冷却,打碎,磨细,得300公斤缩合料。
将磨细料加入到2000升70-750热水中,加入166公斤碳酸钠(料液对酚酞显红色),于750C搅拌3/4小时,趁热过滤,滤饼水洗到无碱性,烘干,磨细,过筛,得染料135公斤,熔点252-2540C。
苯二甲酸钠盐溶液,用约330升盐酸酸化,回收邻苯二甲酸(由粗品中可回收邻苯二甲酸117公斤,熔点195-2000C.)。
PB 73719, 2056-2058. 固相法生产3-羟基喹哪啶-4-羧酸。CAS号[117-57-7]. 德文,未抄录。
PB 74120, 81-84. 3-羟基喹哪啶-4-羧酸生产工艺,1942年 已译。
詹国青 王登兵 宋 谷。 一种染料分散黄54# 的制备工艺。 中国专利,CN 105669545.(2016-06-15)请见原专利。
本专利网上有,不再抄录。但希望申请人,发明人,代理机构和代理人能抽空看一下上面的历史资料,对比一下,我们的特点在哪里?
加注:
这里要谢谢 – 中国染料工业协会,在展览会上送我一本《2016中国染料工业年鉴》,因为该书售价是100元。第四章是染料专利发布情况,对本人非常有用,特别是我国申请的专利,因为我已无法看到美国化学文摘了!
对于国内所申请的这一专利,请读者评述。部分资料不再细述,因为本人已用C.I.溶剂黄114在2016年1月上过网了。
陈忠源 2017年4月16日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000399