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CAS号 [121-57-3] 生产工艺 4-氨基苯磺酸

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CAS号 [121-57-3] 生产工艺  4-氨基苯磺酸 
 

	CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-amino- 参考文献: Beil. 14,695; E1,720; E2,436; E3,1916. 
 

	用途: 酸性黄4,16,17,18,23,63。酸性橙1,6,7,20,24,25,52。酸性红31。酸性蓝18, 93。酸性棕15, 43, 87, 88, 97。
 

	酸性黑5,16,17,18,41,69,70。直接黄24, 41。直接橙3,34,36,37,44,46,60。直接红84,90,111,112,189。
 

	直接紫9,63,64。直接棕1,7,17,44,68,69,78,80,158,191,208。媒介黄10,27。媒介绿10。媒介棕18,69,97。
 

	活性红253。增白剂79,87,210,220,263。农药（敌锈钠）。
 

	生产工艺文献:  以下是按本人手头整理的资料列出，仅供参考。
 

	BIOS 986, 426-427.（=胶卷PB 77764）No. 249. Sulphanilic acid (I.G. Ludwigshafen) 英国人译自德文。抄录如下。 
 

	反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件。美国人的英文译文也未说明资料来源！ 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170504091004.png" alt="" /> 
 

	Aniline and 98% sulphuric acid are reacted at 1500C
and the product baked. The crude
product is purified by solution in caustic soda with the addition of chalk and
isolated either as a total liquor or as paste by acidification.
 

	Yield: 98.4% on aniline (crude sulphonanilic ).  96% on
crude (sulphanilic acid sodium salt liquor).
 

	The sodium salt was prepared by allowing the total
liquor from the above purification to crystallize, the sodium salt being
filtered off and the mother liquors being used as sulphanilic acid sodium salt
solution. The total yield of sodium salt and solution was 92% on crude.
 

	The average monthly production in tones for the years
1938 – 1944 inclusive were:- 
Sulphanilinc qcid crude: 384, 66.8, 44.9, 39.5, 44.1, 31.3, 27.4.
 

	Sulphanilic acid sodium salt total liquor: 24.5, 30.8,
23.4, 12.1, 22.9, 16.6, 8.3.  Sulphanilic
acid sodium salt isolated: -, 2.5, 3.6, 3.3, 3.3, 0.8, 1.6.
 

	FIAT 1313,I, 255-256.（=胶卷PB 85172）129. Sulfanilic acid (M.W. 173) I.G. Ludwigshafen. 美国人译自德文。抄录如下。 
 

	Equipment:1. C.I. Kettle with reflux condenser, blade
agitator 25 RPM. 2.2 KW – jacket for cooling and heating 3000 liter.  2. Measuring tank, steel, for 98% H2SO4 – 1000 liter. 3. Measuring  tank, steel, for
Aniline 1500 liter.  4. Baking iven gas heated (see sketch).
 

	Procedure: 
 

	Charge into kettle (1) thru measuring tank
(2) 1510 kg sulfuric acid 98%. Run in, with cooling, 91 l. water and 1375 kg
aniline from measuring tank (3),
 

	thru orifice of 12 m/m Dia. While
temperature rises to 1500C. The aniline and water vapors are
refluxed thru condenser. 2 hrs. after the aniline is charged
 

	sample is tested. The acid
sulfate is charged on trays, 12 trays per truck. One batch fills 132 trays (11
trucks).
 

	Yield: 2557 kg crude sulfanilic acid (98-99%) = 186% of aniline =98% of theory. 
 

	The crude sulfanilic acid is crushed and
milled. Should be at least 97% pure and contain not over 0.3% aniline.
 

	Description of baking oven: 
 

	    The baking oven is a funnel type air
circulation truck dryer, holding eleven trucks. Then trucks are in the heating
compartment, while 1 trick is in the
 

	cooling department. The trucks
are charged and put in the oven at 75 minute intervals, total baking time is 10
x 75 minutes =12-1/2 hrs.; cooling time 1-1/4 
 

	hrs. Hot air enters opposite to
the charging end at a temperature of 260-2800C, where the air enters
thru slotted distributor vanes. The air is heated by gas
 

	burner which is supplied with
fresh air, then mixed in a chamber with recirculated air, and exhausted by
circulating fan, excess air vented thru roof. Air Pres-
 

	sure, induct befire entering
chamber, is + 10 m/m (water).
 

	细田豊《理论制造染料化学》 1957年。P. 465. 译自PB
85172. 抄录如下。 
 

	スルフアニル酸:  3 m3 シ”ヤケツト铸铁釜に98% 硫酸1510 kgを入れ，冷しなか”ら，水91 lを加え，アニリン1375 kgを12 mm径のオリフ
 

	イスを通して加える。1500に上り，水蒸汽は逆流させる。2 h後硫酸盐を132のトレ-にわけ11のトラツクに积んて”ヘ”-キンク”に送る。
 

	    ヘ’-キンク”オ-フンはフ”アンネル式のトラツクト”ライヤ-て”11のトラツクか”入り75分每に繰入れられ 121/2 h加热される。カ”ス加热された260-2800の热空气（10 mm水柱）はトラツクの进行と反对の方から入り1部を逃か”して循环するようになつている。
 

	    粗スルフアニル酸（98-99%，アニリン0.3%以下）2557 kg，收率98%。粗製は水とソ-タ”灰に溶してし滤過し，冷してNa盐を结晶させ滤過し，固形と溶液とそれそ”れの用途にあてる。收率粗制の92%。
 

	张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 146. 译自FIAT 1313,I,255.（日文译文是1957年）抄录如下。 
 

	在3000 L铸铁搅拌锅中加入1510 kg 98% 硫酸，在冷却下流入91 L水和1375 kg 苯胺，同时温度上升到1500C,苯胺和水蒸汽在冷凝器中回流，苯胺加完后2小时取样检验。
 

	苯胺硫酸盐装入干燥盘中，没车装12盘，每锅物料装132盘，即11干燥车。得到2557 kg粗苯胺硫酸盐，纯度98-99%，收率98%。粗品苯胺硫酸盐粉碎并研磨，纯度至少97%，苯胺含量不超过0.3%。
 

	焙烘炉为漏斗形空气循环车式干燥器，可装11车，车是在加热部分，只有1车是在冷却部分。车进入干燥箱，炉内停留间隔75分钟，总烘焙时间10 x 75 =750分钟，即12.5小时。冷却时间75分钟。热空气进入和进料方向相反，热空气温度260-2800C,空气进过齿缝分布器叶片进入。空气由气体燃烧器加热，向其中供应新鲜空气，在混合室于循环空气混合，用循环风扇取用，过量空气排向屋顶，空气进入室内前的压力为10 mm水柱。
 

	PB 25602, 788-797. Sulfanilic acid. Crude, Na-salt and
Solution. 1940年1月3日德文生产工艺。未抄录。 
 

	PB 25623, 122-124. Silfanilic acid. 德文。未抄录。 
 

	PB 73616, 1495-1499. Sulfanilic acid. Crude and Solution. 德文。未抄录。 
 

	上海市有机化学工业公司 染料生产工艺汇编。1976年。P. 16.  对氨基苯磺酸钠（敌锈钠）抄录如下。 
 

	1. 转位（磺化反应）: 在转鼓反应器内加入450公斤98%硫酸。转鼓转动后于1小时内加入苯胺（99%）400公斤。将炉温升至1600C,开启喷射泵使系统的真空度在400毫米汞柱以上。炉温再升至2000C,保温半小时。继续升温至2600C,保温至转位完成。终点：视镜出现黑粉，铁球发出响声。同时安培数下降降温，关闭喷射泵，回转10分钟。排风，冷至800C,加入2500升水，转动混和，放入地槽。  
2. 中和: 在地槽中，物料升温至70-800C,加入碳酸钠（约230公斤）中和至pH=7-7.5。移入到已有600升母液的中和锅中，调整比重至约1.12。加热至沸，加入活性炭4公斤，搅拌半小时。热过滤，滤渣用热水洗涤；滤液蒸浓到比重约1.18。放入结晶桶，以8小时冷却至300C。离心过滤，滤液作下批母液；滤饼为对氨基苯磺酸钠（850公斤）。总收率：86.5% 
 

	本书的生产工艺，原为内部出版物，现已有多本手册抄录，并以正式出版物出版。
 

	天津染料生产工艺汇编。1980年。 P. 6-7. 对氨基苯磺酸钠  抄录如下。 
 

	    1. 磺化反应:  固相罐內加入（100%）344公斤硫酸，在转鼓转动后于1小时内滴加苯胺（100%）311公斤。将炉温升至1600C,恒温1小时，开启真空泵使系统真空在400 mm汞柱以上，炉温继续升至280-3000C恒温至转位完成，待球声明显出现同时电流安培数下降，取样合格后，开排风降温冷却至700C以下，加水600升，转动，混合，将料放入中和槽内。
 

	2. 中和:  在中和槽中加入碳酸钠160公斤，开搅拌中和至pH=5-6，加入活性炭10公斤，煮沸10分钟再加入碳酸钠调至pH 7-8，加温至沸腾，热过滤滤渣用热水洗涤，滤液浓缩至比重1.23，冷却降温至360C,离心过滤，滤液做下批母液，滤饼为对氨基苯磺酸钠（650公斤左右）。收率：84.2% 
 

	俄 A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。1985年。§7.8.  色淀橙（C.I.颜料橙17）译文如下。 
 

	4-氨基苯磺酸:  将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的150 ml三口烧瓶，置于下装有煤气灯加热的石棉网上，加入27 ml浓硫酸，搅拌下由滴液漏斗滴加15 ml新蒸馏的苯胺，加热，于1850C保温反应5小时。取样，根据溶解度测定反应终点：取少量反应物，用稀碱液中和到广泛试纸呈弱碱性；溶液应无苯胺味而且试样用完全溶解。
 

	将物料冷却至室温，在搅拌下加入50 g碎冰，搅拌5-10分钟后移至加有50 ml冷水的250 ml瓷杯中，此时对氨基苯磺酸成无色沉淀析出，物料冷至室温，用布氏漏斗过滤，滤饼抽干，用冰水洗涤（每次10 ml，洗涤2-3次），置于培养皿中，于800C烘箱干燥。
 

	得量: 21.8 g （76.5%），用水重结晶（1:16），热溶液用活性炭处理，趁热过滤，得15.5 g （47%）纯品；对氨基苯磺酸带有二分子结晶·水，空气中干燥可脱结晶水，薄层展开（乙酸丁酯：吡啶：水=30:45:25）Rf 0.67.  本人的译文仅供参考。
 

	国内有关产品译文和研究动态: 
 

	国外译述：高压液相色谱法分析测定染料及中间体[J]染料工业，1975, 5, 59. 见对氨基苯磺酸谱图。（译自《色谱科学杂志》）请见原刊物。 
 

	李春荣（沈阳院）对氨基苯磺酸中微量苯胺的高效液相色谱分析。[J]染料工业，2000, 2, 30-31. 摘录如下。 
 

	2.1 仪器及试剂: 
 

	高效液相色谱仪：Waters 510输液泵；Waters 486可变波长紫外线吸收检测器；苯胺标样（工业品含量99.5%）；甲醇（分析纯）；二次蒸馏水。
 

	2.2 色谱分析条件: 
 

	色谱柱：Zorbax – C18, 5μ,φ4.6 x 250 mm;  流动相：甲醇：水= 10:25 （v/v内含1g/l 磷酸二氢钠）；流速：0.6 ml/min; 柱温：常温；
 

	检测波长：234 nm; 进样量：6μl。
 

	2.3 实验步骤: 请见原刊物。
 

	加注:  这是一个老产品，今日抄录上述资料，主要请读者评述，我们的科技情报应该怎么做？我们的差距在哪里？
 

	陈忠源  2017年5月3日                于 无锡  明辉国际。
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