CAS号 [959-36-4] 生产工艺 荧光黄橙颜料
CAS名: Benzaldehyde, 2-hydroxy-[(2-hydroxyphenyl)methylene]hydrazone-
用途: 皮革着色和标记色用。应用文献: DE 3400183.
生产工艺文献: 按本人手头资料整理如下。合成专利: DD 221187.(1985年)。同类型生产工艺: PB 73726, 363-366(1945年)
PB 70429, 8291-8298. “Lumogen-L”Yellow Orange (2,2’-dihydroxy benzaldazine) Muehlbauer. 1941年10月23日 未抄录。
反应式: 本人有加注,收藏单位:北京,上海染料研究所。
具体生产工艺,未抄录。硫酸肼CAS号[10034-93-2],分子量=130.12,在画结构式时忘打了!(真是老了!)
PB 82021, 3121-3129. Lumogen L Gelborange. 1944年1月24日 德文生产工艺。未抄录。
本胶卷中国科学院图书馆收藏编号Mo 5228. 具体生产工艺,未抄录。
加注: 德国人也有不知道美国人收藏的,德国自己的生产工艺 – PB 报告?现部分抄录如下:
DD 221187. Verfahren zur Herstellung von o-Hydroxyaldazinen. 东德专利 221187. 邻羟基醛连氮制备方法。即[959-36-4]
Anwendungsgebiet der Erfindung: 这里讲的是结构式,用途。
Charakteristik der bekannten technischen Loesungen:
这里讲的是早期文献,在水中的合成文献:德文实用化学杂志。在乙醇水中的合成文献:德国化学会会志。在乙醇中的合成文献:德文应用化学杂志。所用肼:水合肼,CAS号[7803-57-8], 盐酸盐水合肼,CAS号[5341-61-7],最后是日本药学会杂志。
作为染色用是US-PS 2 813 907.文中未提及上面所说的PB 70429和PB 82021. 为此,如果读者感兴趣,请看我已上网的函授-1 (特种文献,即PB报告)和函授-4 (关于FIAT 764)
Ausfuehrungsbeispiel: Beispiel 1: 合成方法例 1.(同类型的生产工艺: 请见已上网的C.I.颜料黄101。)
In einem Ruehrkolben werden 200 ml Wasser und 36 ml NaOH konz. Vorgelegt, pH 11. Dann werden 12.1 g Hydrazinsulfate zugegeben und 1/2 Std. nachgeruehrt. Anschliessend laesst man 24.4 g Salicylaldehyd zutropfen und 1 Std. bei 20 bis 250C nachruehren. Die sich bildende gelbe loesung wird dann innerhalb von ca. 2 Std. in 10% ige Schwefelsaeure zugetropft, wobei sich am Ende ein pH-Wert von 2 einstellt. Es wird eine halbe Stunde nachgeruehrt, absaugt, mit Wasser neutral gewaschen und anschliessend grtrocknet.
Ausbeute: 11.6 g (96% der Theorie). F = 2180C. Farbe: hellbeige, pulvrig.
以下为本人试译文,仅供参考:(本人不是留德的海归,也不是学过德文的人,只是工作时间长了。)
在带搅拌的烧瓶内,预先加入200毫升水和36毫升浓氢氧化钠,调pH = 11。然后加入12.1克硫酸肼并搅拌半小时。最后滴加24.4克水杨醛,并在20-250C搅拌1小时。反应得黄色溶液,然后在2小时内滴加10%硫酸,加完其pH 应该是2。酸化完毕,搅拌半小时,抽滤,滤饼用水洗涤并干燥。
得量:11.6克(收率96%)。 产品熔点:2180C。物料颜色:浅米灰色,粉状。
加注: 我对德国人不知道有PB报告的分析:
首先是二战后,美国人把德国所有资料都拿走了,其次是把它作为赚钱的工具,由于数量太多,所以只翻译出一部分(这就是BIOS和FIAT)。最后是,资料大多是商品名,除日本人以外,没有人去看,只有我,无事可做,也算是一大兴趣吧,谢谢美国人提出的CAS号,然而要把它翻译成CAS号,也不是一件容易的事。现在最现实的是钱(人民币),是能直接变钱的产品。一位老师傅说,你拿出一点人民币,捐给有困难的人,人家会谢谢你。你化精力上网有谁谢谢你?费力不讨好!我想应该不是吧!!!
至少,目前已有超过2万(次)的读者,如果资料真的还有用,真有人想学。如何去査?我一定会不收取任何费用教你,请放心,至少最近不会与你说再见!上天帮忙,我还可以很好的活动!
陈忠源 2017年6月20日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000445