C.I. 酸性蓝324 合成工艺 CAS号 [70571-81-2]
CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 4-[[3-(acetylamino)phenyl]amino]-1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo-, monosodium salt.
用途: 羊毛,丝绸和锦纶织物的染色,拼色以及非纺织品的着色。反应类别: 脱卤化氢缩合。
生产工艺参考文献: 请见C.I. 酸性蓝40的生产工艺。(已上网。)
合成与应用参考文献: 按手头资料整理如下:
反应式:
合成与配液: EP. 926209. 1999-06-30. Ciba special.
在烧瓶内预先加入880份水,搅拌下加入382份溴氨酸,158份间氨基乙酰苯胺,加热至750C,加入200份碳酸钠,在不断搅拌下加入1份铜粉和1份氯化铜,然后搅拌6小时到反应完成,加入2180份水和345份32%盐酸,于800C搅拌30分钟,过滤,滤饼用由25份盐酸和800份水配制的稀盐酸洗涤,得750份湿滤饼,其中染料含量为36.5重量%。
取67.2份湿滤饼,用4.2份纯水打浆,加入27.3份三羟异丙氧乙基胺,于pH 7.0 成盐。
最后,加入0.3份商品杀菌剂(Proxel GXL – Zeneca产)和1份商品渗透剂(Albegal FFA – Ciba Special产),经滤清得染料液。
其组成为:51.2 重量% 染料三羟异丙氧乙基氨盐(CAS号[228863-49-8])。0.3% 杀菌剂。1.0% 渗透剂。 47.5重量%水。
所得液状染料,在-5到+400C之间,均有良好的贮存稳定性,染尼龙66得蓝色。
任再新 杨军浩。液状酸性染料的制备方法和检测。[J]染料与染色, 2006, 5, 3-6. 蓝色液状酸性染料。抄录如下。
C.I. 酸性蓝324 6.8%;二乙二醇 15%;丙三醇 13%;三乙醇胺 0.69%;Surfynol STG 0.1%; EDTA 0.1%; 水 66.31%
参考文献: JPH 2003 231840.
章国栋(金华双宏)。皮革染料商品化研究。[J]染料与染色,2014,4,53-55. 摘录如下。
2.3 皮革蓝BRLL的制备: 在1 000 ml水中,升温至600C, 加入C.I.酸性蓝324原染料100 g, 2 g聚乙二醇400, 1 g五乙烯六胺,1g 四甲基胍,加入三异丙醇胺调节pH = 9-9.5,加入2 g扩散剂NNO,0.2 g羟乙基纤维素,保温反应1小时,放置入900C烘箱,液体烘干。收集烘干物,粉碎得蓝色皮革染料。
李 信 (杭州下沙)。浅析改善酸性染料溶解度的方法。第十三届全国染料与染色学术研讨会 。2014, 9, 17. P. 131-132.
主要讨论:聚氧乙烯醚类表面活性剂,分散剂MF,分散剂NNO,分散剂CNF,助溶剂202,木质素铵盐等。其中提到C.I.酸性蓝324.
吕荣文 盖新宇 郝歆愚 张淑芬。(大工)溴氨酸与间氨基乙酰苯胺反应动力学研究。[J]染料与染色, 2016,1,36-40. 实验室装置与操作步骤: 请见原刊物。
拼色专利: DE.2710152; 3600889; 4031650. EP. 127579; 153052; 387201; 425435. 成盐专利; EP. 445075.
不同成盐体:
分子式 CAS号 EC号 备注
C22H17N3O6S 66736-54-7 266-465-9 酸式。
-----“-----------.Na 70571-81-2 274-675-7 钠盐。
-----“-----------.(C2H4)n(C2H4)n(C2H4)n.C6H15NO3. 73287-38-4 615-950-7 含聚氧乙烯醚表面活性剂。
-----“-----------. C6H15NO3 228863-46-5 -- 三乙醇胺成盐
-----“-----------. C15H33NO6 2228863-49-8 -- 三羟异丙氧乙基胺成盐。
加注: 本文应朱厂长的提问编写,仅供参考。谢谢厂长的关心。
陈忠源 2017年7月17日 于 无锡 明辉国际。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000465