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发 送 文 章     CAS号 [2391-30-2] C.I. 酸性黄7（C.I. 56205）生产工艺 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [2391-30-2]  C.I. 酸性黄7（C.I. 56205）生产工艺 <span>    </span> <br /> <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="margin-left:0.05pt;"> CAS名: 6-amino-2,3-dihydro-2(4-methylphenyl)-1,3-dioxo-, monosodium salt. 1H-Benz[de]isoquinoline-5-sulfonic acid, <br /> <p class="MsoNormal"> 发明者:  Eckert 1927年。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应类别; 缩合。 <br /> <p class="MsoNormal"> 用途: 纺织品染色。非纺织品着色（荧光墨水，荧光涂料）。功能材料（有机光导材料，液晶等）。CA上可査到不少应用专利。 <br /> <p class="MsoNormal"> 生产工艺参考文献: 原版Colour Index: FIAT 764 – Brillantsulfoflavin FF.  以下为本人收录的生产工艺参考文献。 <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 959, 85.（=胶卷 PB 63858） <span>Produkt: Brillantsulfoflavin FF.  </span>英国人抄自德文生产工艺（未说明资料年份，来源）。抄录如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式: 本人有加注。（以下说明抄录者是重新打字摘录的！）<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/CAS [2391-30-2].png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal"> Apparatur: （设备）1  Ansatzkessel 6 cbm ausgemauert mit Bleikuehler。  <span>1  Vorlage 4 cbm verbleit fuer abdest. Paratoluidine</span>。  <br /> <p class="MsoNormal"> 1  klaerpresse 800 x 800 Holz。 1  Abkuehlgefaess 7 cbm ausgemauert mit Bleikuehlschlange。 1  Filterpresse 1000 x 1000 Holz。 <br /> <p class="MsoNormal"> Kapazitaet:（生产能力）300 kg in Farbstaerke 75: 100 = 400 kg Handelspulver in 3 Tagen。 <br /> <p class="MsoNormal"> Verfahren:（操作步骤）Die Brillantflavinsaeure aus 200 kg Flavin base (1 Ansatz = 330 kg Trockengewicht = 246 kg rein) wird im geschlossenen Ansatzkessel durch 8 stuendiges Erhitzen mit 400 kg Wasser und 200 kg p-Toluidin bei 102-1050 und 0.2 atue kondensiert.  Das ueberschuessige p-Toluidin wird mit Wasserdampf in die Vorlage abdestilliert und fuer den naechsten Ansatz weider mit 65 kg eingezetzt.  Wenn alles p-Toluidin uebergetrieben ist, Probe, werden 50 kg Kochsalzloesung zu dem Ansatz gegeben zur Ausfaellung von Verunreinigungen.  Dann wird nach Zusatz von 15 kg Klaerkohle heiss durch die Klaerpresse inn das Abkuehlgefaess filtriert.  Geheizte Bleileitung.  Nach dem Erkalten wird der ausgeschiedene Farbstoff in die Filterpresse filtiert und mit konz. Kochsalzloesung gewaschen bis das Filtrat klar ablaeuft.  Der Farbstoff wird im Umluftschrank bei 60-700 getrocknet. <br /> <p class="MsoNormal"> Proben:（取样控制点）Beim Abdestillieren des p-Toluidins werden im Betrieb solange Destillatproben genommen, bis kein Oel mehr darin sichtbar.  Dann werden weitere Proben im Laboratorium geprueft bis beim Abkuehlen mit Eis kein Toluidin mehr auskristallisiert. Eine Pruefung durch Diazotieren und Kuppeln mit R-Salz ist zu empfindlich und zwecklos. （抄注：重点处，字体加粗了）。 <br /> <p class="MsoNormal"> Eigenschaften:（原料及产品性能）Die Flavinsaeure soll mehr gelblich als gruenlich sein und moeglichst neutral.  Kochsalzgehalt nicht mehr als 15%.  Das Brillantsulfoflavin gibt auf Wolle und Seide unerreicht klare gruenstichige Gelbtoene von geringer Lichtechtheit (etwa wie Chinolingelb).  Ueber （抄注：这里说明抄录者用了英文打字机，前面用的是德文打字机）den Gehalt an Reinfarbstoff lassen sich keine bestimmten Angaben machen, es wird hierfur die Bewertung gegen den Stammtyp herangezogen, dem ein Reingehalt von ca. 64% uebereinkommensgemaess zugeschrieben wird. <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注：以上不是德文生产工艺的全部！ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> PB 25628, 4289-4292. Directions for producing “Brillantsulfoflavin FF“.  1938年7月德文生产工艺原件。 1美元。美国人介绍如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> “Brillantflavinsaeure” is heated with an excess of p-toluidene and thereby condensed.  The process is described.  The chemical composition is not disclosed here. See also PB 57769 below（抄注：见[6492-86-0]）. In German. 本资料共4页， <br /> <p class="MsoNormal"> 此PB报告本人未抄录，本人看过缩微胶卷，可以说明BIOS 959, 85. 完全是摘录文，可惜国内至今没有人去看它！因为原版Colour Index也没有提到它，因为本产品国内外仍在用的它，今提出供读者参考！当然这已是历史文献了！ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 70254, 7032.  Brillantsulfoflavin FF.   1929年德文生产工艺。未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 73484, 1157.  “Brillantsulfoflavin FF”.  By Marschall.  1935年。未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> PB 73484, 1346-1348.  “Brillantsulfoflavin FF” and its preliminary products.  By Brausdorf.  1938年。未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal"> 上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》1976年。 <span>P. 352-354.   </span>酸性亮黄FF。抄录如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> 缩合:  在搪玻璃锅中加入上述一批磺化物（抄注：见[6357-99-9]），20公斤水及10公斤对甲苯胺，搅拌，升温至102-1040C，回流8小时。然后水蒸汽蒸馏除去过量对甲苯胺（约3公斤）。蒸毕趁热放至有400升沸水的搪玻璃锅中，加入2.5公斤15%食盐水，再加入0.8公斤活性炭，热至沸，搅拌片刻，趁热过滤，滤液吸至另一只锅中，浓缩至38升。然后冷至室温，保持半小时，抽滤，滤饼用80升饱和食盐水洗至滤液清晰为止，于60-700C烘干，得干品合100%染料15-16公斤。 <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注：本资料为内部资料，但有不少人抄录正式出版， 可惜早期德文生产工艺无人翻译， 张澍声老先生也在2006年出版的《精细化工中间体及产品生产工艺》p. 800-801一书中，抄录了《上海染料生产工艺汇编》，这次他也未提及抄自哪里？ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 国内研究动态: <br /> <p class="MsoNormal"> 赵同丰，赵德丰，于华云，程侣柏（大工）。   1,8-萘酰亚胺类荧光材料的进展。[J] 染料工业, 1997, 1, 8-15.摘录如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> 三。进展概况:  本类荧光材料研究和生产最早的是4-氨基-1,8-萘醌类化合物，如C.I.中登记的分散黄11.（抄注：它是1928年，作者未引用PB 70245, 7033-7044. Celliton brillantgelb 1929年到1937年的德文生产工艺。其实最早的是C.I. 酸性黄7 – 1927年 ）。全文无合成和生产工艺。  参考文献: 63篇。（抄注：未提及特种文献PB报告）。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 赵同丰，赵德丰，胡永强，程侣柏（大工）。1,8-萘酰亚胺类水溶性荧光染料的合成及其性能的研究。[J]染料工业,1997,4,6-7. <br /> <p class="MsoNormal"> 3.1 染料的合成:  染料的合成在水相中进行，通过正交试验表明在回流温度下反应即可进行，反应时间以回流5小时适宜。酐和伯胺（抄注：（6）是对甲苯胺）的配料比以1:3（摩尔比）为宜。当低于1:3时，反应不完全。这样得到的染料经正丁醇：冰乙酸：冰（2:1:5）的上清液铺板分析后表明为单一点。 <br /> <p class="MsoNormal"> 染料的光物理性能: (6) UV λmax(nm) 426.4.  FLλmax(nm) 518.4. 量子效率0.69. Stokes位移4162.  Δλ（nm）92.0. <br /> <p class="MsoNormal"> 参考文献:  3篇。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注: 如有其它研究论文，请读者提供。谢谢。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 事实就是: （一位志愿者）。 <br /> <p class="MsoNormal"> 以上作者是我的老师，照例不应该多说什么，我要说的是为什么早已进口的资料，在大学院校内无一位老师利用它，那里不缺懂德文的人才，难道多一点产品的历史资料不好？ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 如果以上历史资料还有点用，请好好利用它吧！至少我本人今天还可以出点力。一位没有要求的志愿者！ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源  2017年10月8日 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000528" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000528</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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