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C.I. 碱性紫14 (C.I. 42510) 生产工艺 CAS号[632-99-5]

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C.I. 碱性紫14 (C.I. 42510) 生产工艺      CAS号[632-99-5]
 

	CAS名: Benzenamine,
4-[(4-aminophenyl)(4-imino-2,5-cyclohexadien-1-ylidene)methyl]-2methyl-,
monohydrochloride
 

	Carbinol – Benzenemethanol, 4-amino-α,α-bis(4-aminophenyl)-3-methyl-  [76-82-4]
 

	Carbonium ion – Methylium, (4-amino-3-methylphenyl)bis(4-aminophenyl)-  [20463-67-6]
 

	发明者: Natanson
1856; A. W. Hofmann 1858; Vrguin 1858; Gerber and Keller 1859; Medlock 1860;
Nicholsan 1860;
 

	Girard and de Laire 1860; Laurent and Casthelaz 1861;
Coupier 1869.    历史参考文献: Beil. 13, 763; E1, 300; E2, 455.
 

	用途: 纺织品染色，非纺织品着色，功能色素等。
 

	参考文献: C-WR
Violet 8. Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics. 1984. （共5页）。
 

	Axel Mixa. 
Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics. 1999. P. 212.  C.I. Basic Violet 14. （见抄录文）。
 

	生产工艺参考文献:  Colour Index. 
FIAT 1313, 2, 330.  以下本人有增补。
 

	FIAT 1313, 2, 330-332 （=胶卷PB 85172）. Fuchsin
Crystals  (Uerdingen)  美国人译自德文（未说明资料来源）。抄录如下。
 

	反应式: 本人有加注，./ HCl = C.I. Basic Violet 14. （它在结构式黏贴时漏了！） 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/CAS号[632-99-5].png" alt="" />
 

	 
 

	Fuchsin, pararosaniline, and aniline blues were made
at Hoechst. No information was obtained aside from the observation that
considerable effort had been made to minimize dusting in the aniline blue plant.  The dry base powders were loaded into the
sulfonators by vacuum.  The Fuchsin melt
kettle was a steam heated Frwderking.
 

	Fuchsin Crystals, Pararosaniline, and New Fuchsin were
made at Uerdingen.  The process for
Fuchsin Crystals was:
 

	280 kg. aniline. 
490 kg. toluidines (24% para, 74% ortho, 2% meta).  30 kg. para toluidine.  430 kg. nitro toluene (24% para, 74% ortho,
2% meta).  25 kg. para nitro
toluene.  263 kg. zinc chloride.  265 kg. ferrous chloride and heat at such a
rate that 5 hours are required to heat from 100℃. to temperature at which distillation starts (142℃.). 
Then heat at such a rate that 8-10 l. Echappe’ distils off each
hour.  About 8 hours is required to heat
from 1400 to 160℃.  A further 7-8 hours is required to reach the
final temperature of 174-175℃.
at which point the nitro body is consumed. 
Discharge the melt into portable hooded casting wagons.  Crush and grind. The yield is 1,650 kg. melt
and 37-40 kg. oil in 130-135 l. Echappe’.
 

	To extract the oils. Agitate two of the above melts
10-12 hours with 15 cbm. Water and 460 kg. hydrochloric acid.  Filter. 
Neutralize the filtrate with milk of lime and recover the oil by steam
distillation for re-use.  Wash the cake
in the filter press with 7.5 cbm. Water, using the washings to make up the next
charge.
 

	To extract the dyestuff, agitate the above press cake
10 hours in a total volume of 14 cbm. With water and sufficient hydrochloric
acid (1900 kg.) to form the tri-hydrochloride. 
Filter in a wooden filter press and wash residue with 18 cbm. Water
containing 20 kg. hydrochloric acid and 2 bags of salt.  Check the formation of tri-hydrochloride and
washing in the laboratory.
 

	Add milk of lime to the filtrate and washings to
convert the tri-hydrochloride to the mono hydrochloride.  Follow by spotting to determine when color
precipitation is complete but charge is still acid.  Filter off precipitated crude Fuchsin in
wooden press discarding filtrate,
 

	Dissolve the crude in 18 cbm. Boiling water and slowly
add 70-90 kg. calcium carbonate to precipitate certain of the impurities.  Settle 2 hours and filter in a wooden filter
press.  Acidify the filtrate with 40-45
kg. hydrochloric acid, stir and cool to about 35℃.  Next day
filter the fine crystals in a filter press. 
Boil up the calcium carbonate residue with 9, 6 and 4 cbm. water,
settling and filtering each.  Combine
first wash with the filtrate.  Use the
second and third as make-up water for the next charge.
 

	Precipitate the dyestuff in the filtrate from the fine
crystals with milk of lime cold.  Filter
the precipitated Fuchsin in a press. 
Boil up the press cake to dissolve the color, cool and separate the
precipitated color.  Melt it up with a
little hydrochloric acid and dry to obtain Fuchsin Powder.
 

	For crystallization add 900 kg. fine crystals press
cake to 13.5 cbm. hot water and boil up. 
Add 40 kg. salt and a little milk of lime.  Boil up well. 
Settle 1-1/2 hours and filter into the two crystallizers.  Again boil up the charge in the
crystallizers, skim off any residue, and add to each 20 kg. hydrochloric
acid.  Mix well and cover with the
floating cover and then cover with heat insulation.  Let stand about 8 days in the heated room.  When temperature has fallen to 48-50℃., drain off the mother liquor.  Rinse the crystals with a spray of
water.  Let drain overnight.  Dig out. 
Dry one day at low temperature and sieve out the big crystals.  The small bottom crystals may be crystallized
again to give mainly big crystals.
 

	Treat the crystal liquors hot with salt and sodium
carbonate to precipitate crude Fuchsin B. 
Give this a calcium carbonate treatment as above to obtain fine
crystals.  These fine crystals on a
further recrystallization give only small crystals.  Recover powder Fuchsin from the mother
liquors of these fine and of the small crystals by melting with 6-7%
hydrochloric acid and drying as mentioned above.  The yield per melt is  375 kg. crystals, 72 kg. powder and 168 kg.
recovered oil.
 

	 
 

	本人1979年10月 摘译文（仅供内部参考）。  碱性品红生产工艺。 （译自FIAT 1313，）抄录如下。
 

	1. 熔融: 在使用煤气加热的铸铁锅内，将下列物料进行熔融：280公斤苯胺，490公斤甲基苯胺（对位24%，邻位74%，间位2%），30公斤对甲苯胺，430公斤硝基甲苯（对位24%，邻位74%，间位2%），25公斤对硝基甲苯，263公斤氯化锌和265公斤氯化亚铁。
 

	加热升温速度是在5小时内，从100℃加热到开始蒸出（142℃），然后以每小时蒸出8-10升的速度加热反应。从140℃加热到160℃约需8小时，再在7-8小时内使温度升到174-175℃，此时硝基物已经消耗完毕。将熔融物出料放到轻便带盖的铸铁车内冷却固结，打碎后再粉碎。 得量：熔融物1650公斤，油状馏出物为37-30公斤。
 

	2. 萃取: 为萃取熔融物中的油状体，取二批上述物料，加水15立方米，盐酸460公斤，搅拌10-12小时，过滤。滤液用石灰水中和后用水蒸汽蒸馏，回收油状物以便再用，滤饼用7.5立方米水洗涤，洗水留作下批生产再用。
 

	为了萃取染料，将上述滤饼加水14立方米以及足够的盐酸（1900公斤），搅拌10小时，使染料成三盐酸盐溶解，用木压滤机压滤，残渣用含盐的酸水洗涤。它由18立方米水，20公斤盐酸和2袋盐配成，取样送化验室检查三盐酸盐和洗水的情况，
 

	将母液和洗液合并，加石灰水中和成单盐酸盐染料，当染料沉淀完全后进行斑点检测，物料应呈酸性，将析出的粗品红于木压滤机中压滤，滤液弃去。
 

	将所得粗品滤饼溶于18立方米水中，慢慢加碳酸钙70-90公斤，使杂染料析出，放置2小时后再在木压滤机中过滤，染料母液在搅拌下用40-45公斤盐酸酸化，然后冷却到35℃左右，第二天再过滤出细的染料结晶。碳酸钙析出的杂染料残渣，先后用9，6和4立方米水沸煮沉降并分别过滤，滤液和第一批洗液合并，第二批和第三批洗水留作下一批生产回用。
 

	分出细结晶的滤液加石灰水，冷却析出染料，用压滤机过滤析出的品红。
 

	3. 结晶: 将染料滤饼再煮沸溶解，冷却析出，用少量盐酸处理，干燥得粉状品红。取900公斤细结晶滤饼，加热水13.5立方米，加盐酸40公斤和少量石灰水煮沸，静置1.5小时后分别滤入二个结晶器内，在结晶器内再煮沸一次，撇去表面的残渣，各加20公斤盐酸，混匀后加上浮盖，再加上保温盖，于保温室内放置3天。当温度降至48-50℃后，放出母液，结晶用水喷洒洗涤，沥干过夜，挖出结晶于低温干燥一天，然后筛出大结晶。桶底小结晶可再结晶一次，使大部分成为大结晶。
 

	由结晶锅分出的热母液，加盐和碳酸钠使析出粗品红B，按上面方法用碳酸钙处理可回收细结晶，这类细结晶再重结晶也只能得到小结晶。由细结晶母液回收的品红粉以及用6-7&盐酸处理回收的小结晶，按上面方法干燥。
 

	每批得量：375公斤结晶，72公斤粉以及168公斤回收油。（以上译文仅供参考！）。
 

	 
 

	BIOS 959, 60-62. （=胶卷PB 63858）
Kristallfuchsin  18.10.45.  V/Schae. 
1945年10月18日德文生产工艺。  英国人抄录文。
 

	a) Ausgangsmaterialien:  原料: 以下抄录不再按原件分项。
 

	Anilin rein。 Anilin
aus den Schmelzen wiedergewonnen, ehthaelt z.B. (55.7% Anilin。18.5% o-Toluidin。10.5%
p-Toluidin。9.6% Nitrobenzol。)  Rest: Wasser und Kohlenwasserstoff。 Rohtoluidin, enthaelt 65%
o-Toluidin3. 35% p-Toluidin。 P-Toluidin
rein.
 

	Nitrobenzol rein。 Chlorzink
wasserfrei。 Eisenoxydrot 130 F oder 140 F von
Uerdingen.
 

	Das Verhaeltnis von Anilin (einschliesslich
Nitrobenzol als Anilin umgerechtnet) zu o-Toluidin und p-Toluidin richtet sich
nach dem Verwendungszweck des Kristallfuchsins. 
Es wurden 3 verschiedene Mischungen verarbeitet, je nach dem Farbton des
phenylierten Blau, welches daraus hergestellt werden sollte.  Die zweite Mischung hat sich fuer
Fuchsin-Kristalle am geeignetsten erwiesen.
 

	I  46% Anilin :
27% o-Toluidin : 27% p-Toluidin。 II 
38% Anilin : 35% o-Toluidin : 27% p-Toluidin。
 

	III  32% Anilin
: 41% o-Toluidin : 27% p-Toluidin. （这是按色光要求不同的三种配方）
 

	Beispiel eines Schmelzansatzes:  46% Anilin : 27% o-Toluidin : 27% p-Toluidin.  （这是熔融配方例）
 

	Anilin wiedergewonnen （回收苯胺）
 

	mit 55.7% Anilin. 18.5% o-Toluidin. 10.5% p-Toluidin
 

	9.6% Nitrobenzol
 

	Rohtoluidin mit 65% o-Toluidin. 35% p-Toluidin.
 

	p-Toluidn rein
 

	Nitrobenzol rein
 

	Chlorzink
wasserfrei
 

	Eisenchloruer
 

	Eisenoxydrot 140 F
 

	 
 

	Einwage.   Entspricht:/ Anilin  o-Toluidin   
p-Toluidin      Nitrobenzol
 

	900 kg            
500 kg     166 kg       95 kg        86 kg
 

	907 kg              
-        590 kg      317 kg         -
 

	344 kg              
-         -          344 kg         -
 

	957 kg              
-         -           -            957 kg
 

	630 kg              
-         -           -             -
 

	630 kg               
-        -           -             -
 

	120 kg               
-        -           -             -        
 

	4488 kg             
500 kg    756 kg      756 kg        1043 kg
 

	788 kg aus Nitrobenzol 
= 788 kg Anilin od 390 kg NO2
 

	1288 kg   756
kg      756 kg.
 

	Gesammtamidooel 2800 kg.
 

	b) Dauer und Temperatur der Schmelze:  熔融时间和温度:
 

	   Anilin,
Rohtoluidin und Nitrobenzol werden in den Schmelzkessel eingefuellt, mit
Dampfheizung auf 600 erwaermt, das p-Toluidin eingeschaufelt, die Heizung
abgestellt und unter Ruehren Eisenchloruer, Chlorzink und Eisenoxydrot
abwechselnd eingetragen.  Dauer: 6
Stunden, die Temperatur steigt dabei auf 1000. 
Dann wird mit Dampf weiter geheizt, sodass innerhalb 5 Stunden 1420
erreicht werden.  Bei dieser Temperatur
beginnt die Reaktion unter Selbsterwaermung. 
Deshalb wird die Heizung abgestelt und durch Berieselung des
Kesseldeckels und des Abgangsrohres der Verlauf der Schmelze so geregelt, dass
die Temperatur etwa 20 pro Stunde steigt und 30-40 l.  Destllat pro Stunde uebergehen.  Bei 168-1700 ist die Reaktion meist ohne
aussere Waermezufuhr beendet und es geht kein Destillat mehr ueber.  Es wird nun eine kleine Probe der Schmelze im
Reagenglas mit etwas verduennter Salzsaeure aufgekocht und geprueft, ob noch
Nitrobenzolgeruch vorhanden ist.  Ist das
Nitrobenzol verbraucht, dann wird die Schmelzw schnell in die Kuehlwannen
abgelassen.  Gesamtdauer einer Schmelze: 24-28
Stunden.
 

	c) Methode zur Reinigung der rohen Magenta:  粗品红的精制方法:
 

	Die erkaltete Schmelze wird zerschlagen, in einer
Perplexmuehle gemahlen und mit Waschwasser eeines fruehren Ansatzes, etwa 10-12
cbm, ahgeruehrt, mit Salzsaeure soweit angesaeuert, dass kein roter Auslauf auf
Filterierpapier entsteht.  Dann wird bei
20-300 18 Stunden geruehrt, auf den Nutschen abgesaugt und mit kaltem Wasser
gewaschen, bis die Schmelze nur noch 0.2-0.3% Anilin enthaelt.  Die Filtrate werden zur Wiedergewinnung der
Amidoverbindungen mit Kalk alkalisch gemacht und destilliert.
 

	Die anilinfreie Schmelze wird mit Salzloesung eines
frueheren Ansatzes angeruehrt, etwa 3000 kg techn. Salzsaeure 30%ig zugegeben,
mit Salzloesung auf etwa 22 cbm aufgefuellt und festes Steinsalz zugegeben, bis
die Loesung 10-120Be‘ hat.  Nach 6
Stunden Ruehren wird eine Probe filtriert und 50 ccm Filtrat mit n-Natronlauge
versetzt bis keine Kongoreaktion mehr vorhanden ist.  Es sollen mindestens 60 ccm n-NaOH verbraucht
werden, sonst muss noch Salzsaeure zu dem Ansatz zugegeben werden.
 

	Der Ansatz wird nun durch Filterpressenfiltriert und
mit etwa 5000 l wiedergewonnener Salzloesung von 6-80Be‘ gewaschen.  Von dem Rueckstand aus der Filterpresse
werden 10 g mit 5 ccm Salzsaeure techn. u. 500 ccm Wasser aufgekocht, 125 g
Salz zugegeben, filtriert und das Filtrat nach Zugabe von Natriumacetat und
Wasser auf Wolle ausgefaerbt.  Aus dem
Farbton kann festgestellt werden, wieviel Fuchsin noch im Rueckstand enthalten
ist und ob eine nochmalige Anruehrung erforderlich ist.
 

	Das Filtrat des Betriebsansatzes wird mit Kalkmilch
abgestumpft bis alles Fuchsin ausgefallen ist. 
Dann wird filtriert und gut gewaschen. 
Die Filtrate gehen wieder in den Prozess zurueck.
 

	d) Bedingungen fuer die Kristallisation und verwendete
Apparate:   结晶条件与所用设备:
 

	Das ausgefuellte Rohfuchsin wird mit Wasser unter
Zusatz von etwa Salzsaure aufgekocht, durch Zugabe von etwas Kreide (15 kg)
abgestumpft und kochen heiss filtriert. 
Der Rueckstand wird noch 2-3 mal ausgekocht bis er fuchsin ist.  Die Filtrate werden in einem Holzbottich nach
Zugabe von etwas Salzsaeure (50 kg) unter Ruehren und Kuehlen durch eine
kupferne Kuhlschlange auf 35-380 abgekuehlt und das ausgefallene
Ruehrstaenderfuchsin auf einer Nutsche abgesaugt.
 

	Von dem Ruehrstaenderfuchsun werden 1200 kg feucht
entsprechend etwa 1000 kg trocken, in etwa 28 cbm Wasser kochend geloest, 30 kg
Kreide zugegeben und kochend heiss filtriert. 
Das Filtrat wird in 4 Kristallisationbottiche verteilt (Holzbottiche aus
pitch pine, 8 cbm Inhalt, 7 cm starke Waende, Durchmesser gleich Hoehe).  In jeden Bottich werden etwa 30 kg Salzsaeure
zugegeben, bis ein starker roter Auslauf auf Filterpapier festgestellt
wird.  Dann wird mit direktem Dampf bis
zum Kochen erhitzt, in jedem Bottich auf die O)berflaeche der Fluessigkeit
Schwimmbretter aufgelegt, die Bottiche mit Holzdeckeln abgedeckt und in dem auf
30-320 gehalten, gut verschlossenen Raum abkuehlen lassen.  Nach etwa 6 Tagen ist die Temperatur in den
Bottichen auf 52-550 gesunken.  Nun
werden die Bottiche abgedeckt, die Schwimmbretter herausgenommen und mit der
von Kristallen bedeckten Unterseite nach oben zum Trocken gelegt.  Die Loesung aus den Bottichen wird
abgehebert, der auf dem Boden lagernde Schlamm ausgeschoepft und wieder geloest
und kristallisiert.  Die an den
Botticchwanden und Schwimmbrettern sitzenden guten Kristalle werden vorsichtig
abgeschabt, auf Trockenrahmen, walche mit Stoff bespannt sind, bei 300
getrocknet und in einer Siebmaschine in grosse, mittlere und kleine Kristalle
und Staub getrennt.  Ausbeute zusanneb:
400-600 kg, davon 40-100 kg grosse Kristalle, 100-150 kg mittlere Kristalle,
200-300 kg kleine Kristalle und der Rest als Staub.
 

	Die warmen Laugen von den Kristallisier-Bottichen
werden in Holzbottichen unter Ru3hren abgekuehlt, das ausgefallene Fuchsin
wieder zur Kristallisation eingesetzt. 
Alle Laugen und Filtrate werden mit Kalk gefaellt und das erhaltene
unreine Fuchsin wieder in den Prozess zurueckgegeben.
 

	e)  1. Ausbeute
an Gesamt-Kristallen: 42-45% der verbrauchten Aminoverbindungen Mol. 93 / 107
(einschliesslich Nitrobenzol)
 

	   2. Bei
wiederholter Kristallisation treitt ein Verlust von etwa 6% ein, sodass fuer
grosse und mittlere Kristalle die Ausbeute 40-42% der verbrauchten Aminoverbindungen
Mol. 93 / 107 betraegt.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 783.    マシ“エンタ(フクシン)   译自BIOS 959.抄录如下。
 

	    （1）熔融: 回收アニリン3）900 kg，粗トルイシ”ン907 kg4）, p-トルイシ“ン344 kg, ニトロヘ“ンセ“ン957 kg合计2800 kg (100%)=アニリン(ニトロヘ“ンセ“ンも换算) 1288 kg
(46%), o-トルイシ“ン756 kg (27%), p-トルイシ“ン756 kg (27%)の成分比5)て”熔融釜に装入し600て”熔かし，ZnCl2 630 kg, FeCl2 630 kg, Fe2O3 120 kgを加えれは”1000に上る。蒸汽て”加热し5 h て”1420に达するは”反应热て”上る故，加热を止めカハ-に注水なと”して每时20位の升温に制限し，同时に每时30-40 l を留出させる。かくて168-1700て”反应は外部から加热しないて”完结する6)。熔融时间24-28 h。
 

	(2) 精制; 熔融物を冷却槽て冷してから碎き细粉して前回の洗液10 m3とませ，盐酸てアミン类を中和し20-30て18 h搅拌後滤過水洗し，滤液を消石灰てアルカリ性にしてアニリン等を蒸馏回收する。 染料部を前回の盐水とませ盐酸约3 tを加え，盐水て22 m3 にし, なお盐を加えて100 Be‘にし6 h 搅拌する7），滤過し，6-80 Be‘にし搅拌する7）。滤過し，6-80 Be‘の回收盐水5 m3 て洗い8），滤液に消石灰を加えてマシエンタを落し，滤過する。ケ-クを水 + 少量の盐酸と煮沸しCaCO3 15 kgを加え热滤過し，残渣をさらに2-3
回煮沸抽出し，滤液に盐酸约50 kgを加えた後35-380 に冷し沉淀を滤過する。
 

	3）アニリン55.7%，o-トルイシ“ン18.5%, p-トルイシ“ン10.5%, ニトロヘ“”ンセ”ン9.6%.。 4) o-トルイシ“ン65%, p-トルイシ“ン 35% 。  5) 色相によつて成分比を异にする。例えは“ 88%: 35% ; 27%または32% : 27% 。 6） 试料を稀盐酸と煮沸しニトロヘ“ンセ“ンの嗅かなくなる。 7) 试料を滤過し，滤液をn-NaOH液て“滴定し少くとも60 cc を消耗しなけは“ならない。不足の时は盐酸を追加する。  8) 沉淀10 g を盐酸5 cc + 水 500 ccと煮沸，盐125 g を加え滤過し，滤液に酢酸ソ-タ“を加え杨幂染色によつて染料分を见，さらに抽出の要否をきめる。
 

	(3) 结晶: 前记精制マシ“エンタ 1 t (wet 1.2 t)を水28 tと煮沸溶解しCaCO3 30 kgを加え热滤過し，滤液を4つの结晶槽1）に分け，各各に盐酸30 kgを加え，生蒸汽て“煮沸し，液面に板を浮へ“盖をして30-320 の密闭した室に放冷すれは“ 约6日後52-550に下る。この时盖を開け，液は除け2），底に沉んた“泥状结晶は再ひ“溶して结晶させ，槽の壁およひ“浮板についた结晶を集めて布を张つた亁燥室て“300 て“亁燥し筛分ける。计400-600 kgの中，大结晶40-100 kg，中结晶100-150 kg，小结晶200-300
 

	kgて他は粉末て“ある。
 

	1）松制厚さ7 cm, 8 m3, 径と高さ同一。   2) 木槽に集めて冷し，沉淀は再ひ结晶槽に运ひ，液は石灰て落して精制工程にまわす。
 

	 
 

	本人1979年10月摘译文（仅供内部参考）。  碱性品红生产工艺。（译自BIOS 959）.                            抄录如下。
 

	a)  投料表: 不再翻译。（译文仅供参考！）。
 

	b)  熔融: 将苯胺，粗甲苯胺和硝基苯分别放料到熔融锅内，先用夹套蒸汽加热到60℃，铲入对甲苯胺，然后停止加热，在搅拌下6小时内交替加入氯化亚铁，氯化锌和氧化铁，加完温度为100℃,然后再用蒸汽，在5小时内加热到142℃,此时反应开始而变成自行加热，因此停止加热并在锅盖上浇冷水，同时调节蒸出管路，使物料温度以每小时2℃的速度提升，并使蒸出速度调节在每小时30-40升范围内，无需外部加热。
 

	反应于168-170℃结束，并不再有东西蒸出。 熔融完毕，取样置于试管中，加稀盐酸煮沸，检查是否有硝基苯气味，若无硝基苯气味，将物料迅速放到冷却盘内。熔融总时间：24-28小时。
 

	c)  精制: 将冷却后的物料先打碎，再在粉碎机中粉碎，加到约有10-12立方米的上一批洗水中（指回收洗水），搅拌，用盐酸酸化到取样滴在滤纸上没有红色渗圈为止，继续在20-30℃搅拌18小时。抽滤，滤饼用冷水洗到苯胺含量在0.2-03%为止。
 

	滤液用石灰水中和到碱性后蒸馏回收苯胺等氨基物。去掉苯胺后的滤饼用上一批的回收盐水液，约3000公斤进行处理，再用30%的盐酸稀释到22立方米，然后加入固体食盐，调节溶液比重到10-12波美，继续搅拌6小时。
 

	取样，过滤。取50毫升滤液用1当量碱液滴定到刚果红显中性为止，应耗1当量液碱不少于60毫升，否则需追加盐酸到符合要求为止。
 

	将调节到比重要求的溶液，通过压滤机过滤，用5000升6-80波美的回收盐水洗涤。 洗完取滤液10克加5毫升工艺盐酸和500毫升水煮沸，再加食盐125克，过滤，滤液加水加醋酸钠用羊毛染色，根据色调看残渣中还有多少品红染料，再确定是否需要再处理一次。
 

	滤液用石灰水中和到所有碱性品红析出为止，过滤，洗涤，将滤液收集起来作为下一批生产回用。
 

	C)  结晶; 将粗制品红用水和少量盐酸煮沸，加入少量碳酸钙（15公斤）中和，趁热过滤，滤渣再重复处理2-3次到滤渣中无品红为止。滤液于木桶中，滤液于木桶中加一些盐酸（50公斤）搅拌，并通过铜冷却管将其冷至35-38℃, 析出的品红于抽滤槽中过滤。共得湿滤饼1200公斤，相当于干品1000公斤，再用28立方米水加热溶解，再加碳酸钙30公斤，趁热抽滤。
 

	将热滤液分装在四个结晶桶内，结晶桶未木桶，容积8立方米，壁厚7公分，直径与高相同。每个结晶桶内加入盐酸30公斤，酸化到取样滴在滤纸上没有红色渗圈为止，然后用直接蒸汽加热至沸。煮沸后每个桶的液面盖上浮板，桶面再加盖盖紧，于30-32℃的密闭室内保持。经6天后，物料已冷到52-55℃，打开锅盖，取出浮板，将溶液虹吸出来，盖下结晶取出干燥，桶底泥状结晶再行溶解，结晶，桶壁和浮板上的结晶括下来，铺在烘盘内，在30℃进行干燥。干品于分筛机内进行分筛。产品分成大结晶，中结晶和小结晶和粉体四种。
 

	总计得量：400-600公斤，其中40-100公斤为大结晶，100-150公斤为中结晶，200-300公斤为小结晶，其余为粉体。
 

	将结晶桶内虹吸出来的溶液，搅拌冷却可回收品红结晶。所有碱性溶液和滤液再用石灰中和，回收杂品红可回用于下批生产中。
 

	全部结晶按所用氨基物计算，收率为42-45%。
 

	 
 

	PB 74198, 1009-1021. 
Kristallfuchsin. 德文碱性品红生产工艺。                                               未抄录。
 

	 
 

	天津染料生产工艺汇编。
1980年。P. 200-203.  碱性品红。                                                摘录如下。
 

	    1.  熔融: 将中间体：苯胺（99%）135公斤，邻甲苯胺（98%）535公斤，对甲苯胺（98%）270公斤，对硝基甲苯（98%）174公斤和硝基苯（98%）420公斤，分别吸入杨液器，然后放入3000升的搪瓷反应罐中调节温度至50-55℃，在四小时内。将FeCl2(80%) 320公斤和ZnCl2(98%) 335公斤，徐徐加入，温度控制在100℃, 搅拌10分钟，待温度稳定后，再继续升温。要求：第一小时 100-110℃, 第二小时 110-118℃，第三小时 118-123℃, 第四小时 123-126℃。126℃以后，每小时升温2℃, 至175℃,保温2小时，取出反应物观察外观，翠绿无硝基苯气味，即可出锅。
 

	2.  酸提: 酸提罐内放水800升，开动搅拌，将92% 硫酸700公斤，放入罐内，再投入熔融物2000公斤，（熔融物粉碎后细度要求80%
通过60目筛）搅拌10小时，过滤温度25-30℃。过滤后，将滤饼用500升水洗涤，吸滤至干弃去滤液，把洗液用液下泵，倒至中和罐。
 

	3.  中和:  将40% 液碱，稀释至比重1.11-1.12备用。开动中和罐搅拌，检查酸提液温度，不高于16℃, 否则应加冰调整。开始，中和，加碱速度不可过急，一般控制2.5-3小时，终点鉴定用斑点试验，取中和液滴在白滤纸上，观察其色圈51/2 ，水圈52/3 时即终点（pH = 3.8 ±0.2）。 中和完毕，停搅拌，静置2-3小时，待沉淀完全后，放除原液。 再在罐内放水8000升，进行水洗搅拌，10分钟后，停车静置2-3小时，沉淀完全后，将洗液放净，沉淀分三步倒入溶化罐，待溶。
 

	4.  溶化: 将中和沉淀液倒至溶化罐后，补水到5000升，开搅拌升温至沸，并调整水量到6000升。 加碳酸钙60公斤，继续煮沸30分钟。 然后停止搅拌，停汽静置沉淀20分钟，进行过滤。 把滤液溶化倒至加酸罐，加盐酸酸化，以刚果红试纸检验呈蓝色为宜，然后用离心泵倒至结晶罐，自然降温结晶。
 

	结晶析出后，在25-35℃过滤，除去母液并用离心机甩干后在70-80℃
烘箱内干燥，即得成品。一锅熔融物约得420公斤品红砂。
 

	原料消耗定额: 略。
 

	 
 

	非纺织品应用例:
 

	Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics. 1999年。译自德文 Die Faerbung von Lebensmitteln,
Arzneimitteln Koametika. 1995年。
 

	Name: Fuchsin = C.I. 42510.  Color: Red-violet solution in water.  Solubility: Insoluble in water, ethanol and
dichloromethane.
 

	Chromatorgraphy: Source: Communication XVII DFG
Farbstoff-Kommission.  Dc（这是德文薄板层析）: Kieselgel.
 

	Carrier（展开剂）: Benzol
90 ml + Acetone 10 ml.
 

	Toxicological and dermatological data                                          
Source
 

	LD 50 tested on rats                            ＞12000 mg/kg              Kosmetusche Faerbemittel 3. ed.,
1991.
 

	Skin compatibility tested on rabbits                  non-irritant
 

	Mucous membrane compatibility tested on a rabbit
eye  non-ittitant
 

	 
 

	抄录原文是希望读者能检査中文译文是否正确？
 

	 
 

	为实现中国梦，参考历史文献Beilstein手册以及当今使用的Chemical Abstract检索刊物，考虑到他们都未列入一些历史实用文献，为此编写了上述资料，前者是收费共享，本人是免费共享，希望能对读者有用。为什么一些资料写上未抄录？本人只希望能加以利用（国内有进口） –  一位志愿者。
 

	 
 

	陈忠源  2017年10月22日
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