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CAS号 [119-77-7] 生产工艺 N-(4-氨基苯甲酰基)-J-酸

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CAS号 [119-77-7] 生产工艺      N-(4-氨基苯甲酰基)-J-酸
 

	CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid,
7-(4-aminobenzamido)-4-hydroxy-历史参考文献: Beil. 14, 828; E1, 752; E2, 492.
 

	用途: 直接橙3, 5, 74, 90。 直接红117, 121, 123, 127:1, 141, 145, 150, 155, 156, 174,
216。 直接紫72。 直接绿38, 42, 50。
 

	生产工艺参考文献:
 

	BIOS 1152, 67-69.（=胶卷PB 81027）2-(4’-Aminobenzoylamino)-5-naphthol-7-sulphonic
acid.（Leverkusen）(p-Aminobenzoyl-J-
acid)
 

	反应式: 本人有加注，英国人译自德文，未说明资料来源。（本人暂未找到原件）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20171031093504.png" alt="" /> 
 

	Stage 1:  p-Nitrobenzoyl-J
acid.
 

	J acid is condensed with p-nitrobenzoyl chloride in
the presence of sodium acetate.
 

	Materials:  553
kg. 100% J acid。  500 kg. NaOH
45% liquor。   1200 kg.
Sodium acetate 18% solution。 
420
kg. p-Nitrobenzoyl chloride。
 

	Process:
 

	A vat is charged with 2,500 l. of water and 553 kg. of
J acid and heated with agitation to 60-70℃.  500 kg. of
45% caustic liquor are then added followed by 1200 kg. of 18% sodium acetate
solution.  420 kg. of p-nitrobenzoyl chloride
(molten) are run in slowly at 75℃.  The
condensation should be neutral throughout, further caustic liquor being added
if necessary.  It is cooled to 25℃. with agitation and the crystallized
condensation product filtered from the mother liquor.  Yield: 93-94% theory. 
 
细田豊 《理论制造染料化学》 
1957年。 P. 541-542.  P-アミノヘンソイル J 酸。（译自PB 81027抄录如下。
 

	（1） p-Nitrobenzoyl-J acid.  J酸553 kgを水2,500 l と60-700て”かきませ”なか”ら, 45% NaOH液500 kg, 酢酸ソ-タ” 18% 液1,200 kgを加え，p-ニトロヘ”ンソ”イルクロリト”(molten) 420 kgを750て”徐徐に加える。缩合は中性て”行い必要あれは”NaOHを追加する。25に冷し沉淀を滤過する。收率 93-94%。
 

	 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 p.
209. 对氨基苯甲酰基 J 酸。（译自BIOS 1152,
67）       抽滤如下。
 

	    （一） 对硝基苯甲酰基 J 酸:  553 kg J酸溶解于2500 L水中，加热到60-70℃，在搅拌下加入500 kg
45% NaOH溶液和1200 kg 18% 醋酸钠溶液。在75℃缓缓加入420 kg熔融的对硝基苯甲酰氯，缩合必须在中性进行，必要时追加NaOH。冷却到25℃，过滤出沉淀，收率93-94%。
 

	Stage 2:  p-Aminobenzoyl-J
acid.  P-Nitrobenzoyl-J acid is reduced
with iron.
 

	Materials:  1125
kg. 100% p-Nitrobenzoyl-J acid。   400 kg. Iron powder。   50 kg.
Caustic soda.
 

	600
l. Hydrochloric acid 30%。  22
kg. Chalk。
 

	Process:
 

	The reduction vessel is charged with 1500 l. of water,
400 kg. of iron powder and enough hydrochloric acid to give a soluble-iron
reaction.  It is heated with direct steam
to 95℃. with agitation and the
nitrobenzoyl-J acid slowly added in portions at this temperature.  More hydrochloric acid may be necessary to
complete the reaction.  When reduction is
finished it is stirred for 1/2 hour and then neutralized with chalk.  When neutral, 50 kg. of caustic soda are
added and the batch filtered through a filter press to remove iron oxide.  The reducer is washed out with hot water, and
the iron oxide in press also well washed.
 

	The total filtrates (6,500 l.) are collected in a vat
and made acid to Congo with hydrochloric acid. 
The suspension is agitated until cooled to 20-25℃.; and filtered in a press.   Yield: 95% theory.
 

	Estimation:
 

	The product is estimated by coupling with diazotized
p-toluidine.  The presence of J-acid can
be shown by the fact that J acid fluoresces in alkaline solution whereas
p-aminobenzoyl-J acid does not.  J acid
is estimated quantitatively by the following method: a sample is dissolved in
alkali and salted to 10%.  Sodium nitrate
is added to the acidified filtrate and alkali added to effect
self-coupling.  The resulting colour is
put through an alumina tube and the J acid coupling allowed to separate.  It is compared with standards.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P.
542.                                                                   
 

	(2) 
p-Aminobenzoyl-J acid:  还原釜に水1,500 l, 铁粉400 kgおよひ”少量のHClとを直接蒸汽て”950に加热し, 同温て”p-ニトロヘ”ンソ”イルJ酸 1125 kgを徐徐に加える. 还原终れは”CaCO3 22
kgて”中和し, NaOH 50 kgを加えて酸化铁を滤過洗净する。滤液·6,500
l) を30% HCl 600 l て”コンコ”-酸性とし20-250に冷し, p-アミノヘ“ンソ”イルJ酸の沉淀を滤過する。收率95%。 
 

	 张澍声  《精细化工中间体工业生产技术》
1996年。P. 209.  对氨基苯甲酰基 J 酸。抄录如下。
 

	（二）对氨基苯甲酰基 J 酸:  在还原锅中加入1500 L水，400 kg铁粉和少量盐酸，用直接蒸汽加热至95℃，在同样温度下缓缓加入1125
kg对硝基苯甲酰基J 酸。还原完毕后，用22 kg碳酸钙中和，加入50 kg NaOH中和，过滤去氧化铁，洗涤。滤液为6500
L，用盐酸酸化到对刚果红呈酸性。冷却到20-25℃，过滤沉淀的对氨基苯甲酰基J 酸，收率95%
 

	 
抄注:
 

	英文译文的Estimation
（产品的测定），日文和中文均未翻译，它含对甲苯胺重氮化测偶合值，其次，J 酸在碱性溶液中有荧光，而这一产品无荧光，再有，未反应J 酸的含量测定方法等等。本人不再具体再翻译！
 

	抄录原文，是希望读者多学点外文，通过别人翻译不是好办法，为什么德文原件的英国人英文译文和美国人译文有差别？这里有译者的理解问题。以前抄录的德文原件中，除了有具体生产工艺，还有一些理论上的问题会使你增长不少知识。
 

	再有，增加历史参考文献一项，是发现国内不少论文，均未引用它，不知道为什么？是过时了？其实，还是有用的，国内编写的产品手册，其中一些物性，均是抄自他们所引用的数据，
 

	  
随想:
 

	    今在报上见到出国留学，我想以前的留德学生为什么未见过上述类似资料？因为是绝密资料，问题是战后公开了，而国内只知道一些BIOS和FIAT，到今天可能知道BIOS和FIAT的人更少了。德文原件知道的人未知有多少？请看看上网的[602-87-9]，以后仍会同时上网一些国内的研究论文和我抄录的一些德文历史资料，当然这已是过去的资料，仅供参考！ 
 
陈忠源  2017年10月30日
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