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发 送 文 章     CAS号 [98-11-3] 生产工艺 苯磺酸 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [98-11-3] 生产工艺 <span>       </span>苯磺酸 <br /> <p class="MsoNormal"> CAS名:  Benzenesulfonic acid历史参考文献: Beil. 11, 26; E1, 9; E2, 18; E3, 32; E4, 27. <br /> <p class="MsoNormal"> 用途: 苯酚，烷基化酯以及有机合成等。生产工艺参考文献: 按手头资料整理如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 939. （=胶卷 63627） Benzenesulfonic acid.  英国人译自德文。（见日文译文）。本人未收藏。 <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1149, 128. （=胶卷 80376）Sodium Benzene sulphonate. （Leverkusen）.  英国人译自德文（未说明资料来源）。抄录如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式:  本人有加注，结构式中未表上钙盐，本文原件暂未找到。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20171108091551.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> An agitated vessel, fitted with jacket for steam-heating and water-cooling and reflux condenser, is charged with 3800 kg. of monohydrate (200% theory).  The temperature is raised to 600 and 1500 kg. benzene run in gradually so that the temperature when the addition is complete has risen to 75℃.  When jacket steam, the temperature is then raised slowly to 1050 and held for 4 hours. <br /> <p class="MsoNormal"> An agitated tile-lined tank is charged with 4000 l. of water, and 1160 kg. of sodium sulphate (= 85% theory) and the sulphonation mass blown in with agitation.  The temperature rises to 80-1000, this temperature being then maintained for 11/2 hours. <br /> <p class="MsoNormal"> The solution is then blown slowly and carefully (to avoid violent CO2 evolution) into a second lined vessel containing 1000 l. of 40-50% chalk suspension.  When all the acid solution has been blown in, further chalk is added to make neutral.  The gypsum is removed in a hydro and washed with water hot. <br /> <p class="MsoNormal"> The filtrates and washings are collected in a third tank.  The solution has a density of 120Be’ and the sulphonic acid is present to the extent of 85% as sodium salt and 15% as calcium salt.  It is heated to 900 and made alkaline with soda ash (100 kg. normally required).  The calcium carbonate is removed by filtration at 900 and washed with hot water.  The liquors now have a density of 170Be’.  They are evaporated to 270Be’ in a vacuum evaporator and then blown to a second evaporator where drying is finished off with 4-6 atm. steam.  The dry material is ground. <br /> <p class="MsoNormal"> Yield:  98% theory calc. on benzene.   Purity:  95-98% remainder inorganic. <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 细田豊  《理论制造染料化学》 1957年。 <span>P. 447.  </span>ベンゼンルホン酸。 译自PB 63627, 76032。抄录如下。 <br /> <p class="MsoNormal">     工场における制造（液状ベンゼン  バッチ式）:  蒸汽加热および水冷用ジャケット，逆流コンデンサ <span>–</span>付搅拌釜に100%硫酸3800 kg （理论の200%）を入れ600に上げてベンゼン1500 kgを徐徐に装入して加え终る顷は750になる。次第に1050に上げ4 h保温する。反应後の硫酸浓度84.8%（计算）。 <br /> <p class="MsoNormal">     タイル张タンクの水4 t + Na2SO3 1060 kg（理论の85%）に排出し1000まで上げSO2（约550 kg）は硫酸制造に利用する。この溶液を中和槽の50% CaCO3 悬浊液1 m3に排出し，さらにCaCO3を加えて中和し，CaSO4を滤過，湯洗する。 <br /> <p class="MsoNormal">     滤洗液は比重120Be’ を示しスルホン酸の85%はNa盐，15%はCa盐となつている。900に热しNa2CO3约100 kgでCa盐をNa盐に转化し，CaCO3を900で滤過，湯洗する。170Be’ の滤液を270Be’ まで真空蒸发し，つぎの蒸发器で4-5气压の蒸汽で亁燥する。纯度 95-98%，收率 98%。 <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注:  BIOS 939和BIOS 1149基本相同，说明是不同英国人的译文，但都未说明资料来源！Why? 如果我有，一定抄录给读者See See, 因为我还有精力，有时间，The question 是我未找到德文原件。当然，现在我是Impossible了。 <br /> <p class="MsoNormal">  张澍声  《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 7.  苯磺酸钠盐。  译自BIOS 1149, 128. 抄录如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> 在搅拌锅中加入3800 kg硫酸一水合物，为理论量的200%，升温至60℃,逐渐加入1500 kg苯，使加完料时温度升至75℃。然后缓缓加热至105℃, 在105℃保持4小时。 在另一锅中加入4000 L水和1160 kg硫酸钠（理论量的85%），磺化物在搅拌下压入，温度升至80-100℃, 保持1.5小时。 溶液缓慢小心地压入另一装有1000 L 40-50% 碳酸钙悬浮体的锅中，要避免强烈地释放二氧化碳。当全部酸溶液压入后，再加一些碳酸钙进行中和，除去石膏，用热水洗涤。 <br /> <p class="MsoNormal"> 洗液和洗水收集在又一锅中，溶液的比重1.09，磺酸的85%为钠盐。15%为钙盐。加热到90℃，用约100 kg碳酸钠调节为碱性。在90℃过滤除去碳酸钙，热水洗涤。此时滤液的比重为1.133，在真空蒸发器中蒸发至比重为1.23，再在另一蒸发器中蒸发至干，研磨。 <br /> <p class="MsoNormal"> 以苯计收率98%，纯度95-98%，其余为无机物。 <br /> <p class="MsoNormal">  BIOS 986, BIOS 1153 和FIAT 1313, I,中的苯一磺化，见已上网的 [108-46-3] 生产工艺，原件PB 25624. 不再抄录。 <br /> <p class="MsoNormal">  上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 36-37.  苯酚（其中苯的一磺化）抄录如下。 <br /> <p class="MsoNormal">     1. 磺化：收率96.%: 将93%硫酸2400升加入磺化锅内，将苯以2500-3000升/小时的流量打入蒸发器经过蒸发及过热成为温度为150℃以上的过热苯蒸汽，通过鼓泡器在硫酸层中进行反应，反应温度在170℃左右，最后游离酸控制在4-5%。大约经过十小时左右完成反应，未反应的苯蒸汽和生成水蒸汽经冷凝分离，酸性苯再经液碱中和，食盐脱水后循环使用。含苯的苯磺酸再经真空脱苯器脱除余苯。 <br /> <p class="MsoNormal"> 2. 中和：收率99%: <br /> <p class="MsoNormal"> a. 加亚硫酸钠中和:  将含量为280克/升左右的亚硫酸钠溶液约1400升打入中和锅内，加热到近沸腾温度，将1000升左右的苯磺酸在30分钟内均匀加入，反应保持沸腾状态（在视镜内观察液面），取样使刚果红试纸变蓝灰色（即弱酸性）为终点。维持20分钟再补加30%液碱40-60升，使酚酞试纸变红为止，中和时，逸出二氧化硫，用真空抽至酸化锅作酚钠酸化用。 <br /> <p class="MsoNormal"> b. 用液碱中和:  当由于其他原因不能用亚硫酸钠中和时，可以用液碱中和。将30%液碱800升加中和锅内。加水稀释到1300升，苯磺酸加入约1000升，终点控制和用亚硫酸钠中和相同，反应温度略低于沸腾温度，苯磺酸加完后即可补碱。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源  2017年11月7日 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000546" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000546</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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