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CAS号 [6259-09-2] 生产工艺 3,3’-二甲氧基-4,4’-二氨基二苯环己烷

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CAS号 [6259-09-2] 生产工艺     3,3’-二甲氧基-4,4’-二氨基二苯环己烷
 

	CAS名: Benzenamine, 4,4’-cyclohexylidenebis[2-methoxy-  历史参考文献: Beil.
13. E2, 510.
 

	用途: 酸性红134（C.I. 24810）。（发明者: R.
Schule and E. Korten 1928年。）。
 

	生产工艺参考文献: 本人按手头资料整理如下。
 

	BIOS 1153, 299-300. （=胶卷PB 85687）.  1.1-Di-(4’-amino-3’-methoxyphenyl)cyclohexane.
(Leverkusen).         抄录如下。
 

	反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。本人暂未找到德文原件！ 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20171205094108.png" alt="" /> 
Plant:  2300 l. enameled
pan.   4000 l. wood vat.    250 l. enameled still.
 

	Process:
 

	The enameled pan is charged with 240 kg. of ice and
446 kg. of 66% sulphuric acid.  Then at
40-500 there is run in during 2 hours, 619 kg. of o-anisidine.  After cooling to 300, 144 kg. of cyclohexanone
(98%) are added and the pan is sealed. It isheated to 1160 and held at 116-1170
(press. 1.6 falling to 1.1 Atm.) for 60 hours. 
After cooling to 800, 200 l. of water are added and the batch then blown
into 1300 kg. of caustic liquor (30%) in the vat. The reaction mass must be
alkaline to ClaytonYellow.
 

	The aqueous solution is separated from the oil which
is transferred in portions to the small still. 
Approx. 212 kg. of crude material are distilled at a time, under vacuum
(10-8 mm Hg. Press.).  Water distils
first, followed at 121-2070 imside temperature, 98-1100 still-head temperature,
by the excess o-anisidine.
 

	The residual product is not distilled but is run into
drums of 50 l. capacity where it sets to a viscid crystalline mass.
 

	Yield = 112 kg. from 212 kg. crude. ≈440 kg. from 144
kg. cyclohexanone (100 g.≈38.5 g. NaNO2) = 83% theory.
 

	Recovery of o-anisidine = 90 kg. per distillation.  （抄注：本书为高价进口出版物，所以收藏单位不多，国内是复印本。）。
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 476. 3,3’-Dimethoxy-4,4’-diaminodiphenyl-1,1’cyclohexane.
译自PB 85687.   如下。
 

	2.3 m3エナメル釜に冰240 kgと66%硫酸446 kgを装入し，o-アニシジ619 kgを40-500で2 hに加え，300でシクロヘキサノン144 kg加え，密闭して116-1170（1.6 à 1.1 气压）に60 h 保温，800に冷し水200 l を加え，NaOH 30% 液1300 kgに排出する。油状部を分け，その212 kgずつを250 l のエナメル蒸馏釜に入れ10 mmで蒸馏し，最初水分が出，98-1100（内温121-2070）でo-アニシジンが出，残留物は制品としてそのままドラムに流し粘稠な结晶となる。440 kg, 收率83%，回收o-ジアニシジン约350 kg。（抄注：译者未说明PB
85687 = BIOS 1153和它的页号！）。（抄注; 高价进口本，国内有复印本。）
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P.
140-141.  1,1-二(4’-氨基-3’-甲氧基苯基)环己烷。 译自BIOS 1153, 299.
 

	在2300 L1搪瓷锅中加入240 kg冰和446 kg 66% 硫酸，然后在40-500C于2小时内流入619 kg 邻氨基苯甲醚，冷却到300C后加入144 kg环己酮。闭锅，加热到1160C，在116-1170C保持60小时，压力从1.6巴降至1.1巴。冷却到800C后，加入200 L水，反应物压送到1300 kg
30% 氢氧化钠溶液中，反应物必须呈碱性。
 

	从油中分离出水溶液，转移到小蒸馏塔中，每次蒸馏出约212 kg粗品，真空度10-8 mm。最初蒸出水，随后是过量的邻氨基苯甲醚，锅内温度121-2070C，塔顶温度98-1100C。 留下的产品不进行蒸馏，而是流入50 L的桶中，在桶中成为粘滞的结晶物。
 

	从212 kg 粗品得到112 kg产品，从144 kg环己酮得到440 kg产品（每100 g 相当于58.5 g NaNO2）。每次蒸馏回收90 kg邻氨基苯甲醚。收率 83%。          （抄注：本书为非正式出版物，所以收藏单位不多！）
 

	 
 

	国内研究动态:
 

	陈旭东  （温州市工艺科学研究院）。 弱酸红3B – E 染料合成。   [J] 染料与染色，2003, 1,
10-11(9).    摘录如下。
 

	重氮组分为4,4’-亚环己二(邻甲氧基苯胺)。   结果与讨论:
 

	缩合[6]: 在衬四氟的压力釜内，投水17.4 ml 和32 g 98% H2SO4，维持40-500C，在2小时内滴加邻甲氧基苯胺 44.8 g，降温至300C，加入环己酮10.5 g，升温至800C后密闭。继续升温至116-1170C，表压1.6-1.1大气压，保温反应60小时，冷却后用液碱调至强碱性，分出上面油层，蒸馏回收过量邻甲氧基苯胺后加8% HCl 液搅拌使之溶解，并取样测定含量和酸度。
 

	此缩合属经典反应，收率较高（83%），且反应相当平稳，所以对此工艺没有进行太多研究探讨。
 

	参考文献: [6] 细田豊，染料化学 [M]. p. 475-476; PB 85687. （抄注：日本人未说页号，也说明作者手头没有BIOS。）。
 

	 
 

	随想:
 

	本人介绍的PB报告是特种文献，应该是难得的原始资料，也就是一手资料，BIOS 和FIAT 是德文摘录文或者是英文译文，应该是二手资料。从英文翻译的资料，如细田豊的译文和张澍声的译文，应该是第三手资料。
 

	问题回到资料的利用和共享，我想只有编目了，才可以有效的利用。当然哪些还放在书库里的进口资料，本人已无法再看到，也就无法进行编目，好在这些资料已是历史文献！已不用再进行《共享！》。
 

	 
 

	陈忠源 2017年12月4日
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