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CAS号 [636-30-6] 生产工艺 2,4,5-三氯苯胺

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CAS号 [636-30-6] 生产工艺     2,4,5-三氯苯胺
 

	CAS名: Benzenamine, 2,4,5-trichloro-  历史参考文献: Beil.
12. 627; E2, 339; E3, 1409; E4, 1277.
 

	用途: 颜料红112。  反应类别: 硝基还原。
 

	生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。
 

	BIOS 986, 391-392. （=胶卷PB 77764） No.
191.  2,4,5-Trichloroaniline. （I.G. Griesheim）.  英国人译自德文（未说明资料原件）
 

	反应式 :  本人有加注，德文原件暂未找到。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20171221094331.png" alt="" /> 
 

	Iron reduction of 2,4,5-trichloronitrobenzene (No.
195), type 3.    Iron reduction with
benzene extraction of the amine.
 

	125 l. water, 
125 kg. iron borings,  150 kg.
benzene,  150 kg.
2,4,5-trichloronitrobenzene pure and 1 kg. formic acid are charged to the
reducer and mixed by agitation.  The
batch is heated carefully to start reduction and after the main reaction is
over, as indicated by falling off in rate of boiling, more iron is added 126
kg. lots as required.  When no further
boiling occurs, due ti the fact that reduction is very nearly complete, the
batch is boiled for 1 further 3 hr. by the use of steam to complete
reduction.  The run-out on paper should
remain colourless when reduction is complete. 
The batch is then allowed to settle and the clear benzene solution is
siphoned off.  The iron residue is then
extracted with further quantities of benzene until a sample of the extract has
density 0.88 at 50℃.  The benzene extracts are combined, the
benzene distilled off and the amine then distilled under vacuum. 
 

	单耗; 略。Yield: 84% th.  公用工程单耗: 略。 分析数据: 
2,4,5-Trichloroaniline  C. P.  not less than 93℃.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 495.  2,4,5-トリクロルアニリン.  译自PB 77764. （未说明页号！）            
 

	    水125 l, 铁粉125 kg , ベンゼン150 kg , トリクロルニトロベンゼン纯150
kg , 义酸1 kgを还原机に装入し，注意して反应が始まるまで加热し，煮沸がゆるくなれば铁粉125 kgを追加し，煮沸が静まれば蒸汽でなお3
h煮沸後，ベンゼン液をサイフォンで拨き，さらにベンゼンで液の比重が0.83（500）になるまで抽出し，ベンゼンを蒸馏し，アミンを真空蒸馏する。Cp 930以上，收率84%。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P.
116.  2,4,5-三氯苯胺。 译自BIOS 986,II, 99                        
 

	在还原锅中加入125 L水，125 kg铁屑，150 kg苯，150 kg纯2,4,5-三氯硝基苯和1 kg甲酸，搅拌混合，反应物仔细加热以启动反应，当主要反应已经过去，这可以从沸腾速度下降看出，再加入125 kg铁屑。由于还原接近完成，不再发生沸腾时，反应物再煮沸3小时，以完成反应。当反应完成时，取样滴在纸上应保持无色。静置，虹吸出清晰苯层，再用一些苯萃取铁泥，直至萃取样品在50℃的比重为0.88。 合并苯萃取物，蒸馏出苯，然后真空蒸馏出2,4,5-三氯苯胺，结晶温度不低于93℃. 收率84%。
 

	 
 

	侯乐山 主编。 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》  2006年。 P.
1074.  2,4,5-三氯苯胺。（无资料来源！） 
 

	将水125 L，铁粉125 kg ，苯150 kg , 纯三氯硝基苯150 kg 和甲酸1 kg 投入还原锅，加热煮沸，必要时补加铁粉，还原反应3 h 后，检査苯层相对密度达0.83（50℃）为止。蒸馏出苯，减压蒸馏出2,4,5-三氯苯胺，收率84%。
 

	 
 

	抄注 :
 

	    同一德国资料，从英国人翻译成英文，到1957年日本人翻译成日文，再到1996年张澍声先生翻译成中文，最后是中国化工信息中心的出版物的刊登，未知读者有何感想？
 

	作为基础资料，如何收集？如何出版？对读者有益！请读者评述！我说，这还算可以，其实还有一些资料是没有被利用！
 

	 
 

	陈忠源  2017年12月20日。
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