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发 送 文 章     CAS号 [104-91-6] 生产工艺 4-亚硝基苯酚 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <div style="text-align:center;"> <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [104-91-6] 生产工艺    4-亚硝基苯酚 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> CAS名: Phenol, 4-nitroso-   历史参考文献: Beil. 7, 622. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途: 有机合成，医药，染料：硫化绿，硫化紫等。   反应类别: 亚硝化。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 生产工艺参考文献 : 按本人手头资料整理如下。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> BIOS 1153, 22.（=胶卷PB 85687） <span>p-Nittrosophenol. (Mainkur)  </span>英国人译自德文（未说明资料来源）。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 反应式 : 本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180118093603.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <span style="text-align:center;">Procedure: </span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 300 l. of water,  200 kg. of phenol,  182 kg. of 330Be’ caustic liquor and 436 kg. of 40% sodium nitrite solution are dissolved together and the mixture made up to 1300 l. with ice and water.  Temperature 10℃. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> A solution of 396 kg. H2SO4 94-96% in 400 l. of water is added carefully during 11/2 hours at 0℃.   The volume is made up to 1600 l. and the product filtered in a centrifuge and washed neutral with cold water.    Yield: 204 kg. 100% = 78% theory. <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 <span>P. 475.  p-</span>ニトロソフェノ- ル.  译自PB 85687.     <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 硫酸を加える法:  水300 l, 石炭酸200 kg, NaOH 330Be’ 182 kg, NaNO2 40% 液436 kgおよび冰水で1.3 m3とし, 95% 硫酸396 kg + 水400 lを00<span style="text-align:center;">で11/2 hに加える。 1.6 m3.  生成物を远心分离し冷水で中性になるまで洗う。 </span><span style="text-align:center;">204 kg (100%), </span><span style="text-align:center;">收率78%。</span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 75.  对亚硝基苯酚。  译自BIOS 1153, 22.    <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 300L水，200 kg苯酚，182 kg 27% NaOH溶液和436 kg 40% NaNO2溶液在一起溶解，混合物用冰和水配成1300L，温度为10℃.  296 kg 94-96%<span style="text-align:center;">H2SO4 与400 L水制成溶液，在0℃于1.5小时内仔细加到上述溶液中。体积扩充为1600 L，产品在离心机上过滤，用冷水洗涤中性。得到204 kg (100%)</span><span style="text-align:center;">产品，收率76%。</span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 25624, 984.  p-Nitrosophenol.  德文生产工艺原件。  未抄录。   <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 25628, 3853-3854.  Nitrosophenol.  1935年德文生产工艺。 1美元。   美国人介绍如下：  <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> This substance is prepared by adding a solution of phenol and sodium nitrite in dilute sodium hydroxide solution to diluted sulfuric acid under cooling.  A laboratory report (in English) is attached.  In German.  本资料国内无人翻译，日本人摘译如下！ <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 475. p-ニトロソフェノ- ル.  译自PB 25628.  <br /> <p class="MsoNormal" align="left">  硫酸に加える法:  石炭酸470 kg, NaOH 50% 225 kg, 水1.8 tを溶液とし，NaNO2 98% 420 kgを加え100に冷し，これを硫酸90% 960 kg + 冰水 =<span style="text-align:center;">3 m3, 0-10に液面下になるように加る。0-30に保ち，1 h搅拌後滤洗する。</span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 <span>P. 137.  </span>对亚硝基苯酚。   <br /> <span style="text-align:center;">亚硝化:  木桶内加水4.5-5吨，降温至0℃，在0-6℃，4小时内徐徐加入595公斤苯酚，595公斤亚硝酸钠及530公斤硫酸。搅拌1小时，最后温度≤12℃。补水至12吨，离心过滤，得对亚硝基苯酚湿品。</span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 国内出版物 ：  部分摘录。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 侯乐山  主编。 《中国精细化工产品集 <span>– </span>原料及中间体10396种》 2006年。P. 1289.  4-亚硝基苯酚。  <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 生产方法 : 经核对，完全抄自上海染料生产工艺汇编，未说明资料来源。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源  201<span style="text-align:center;">8年1月18日。</span> <br /> </div><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000602" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000602</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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