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发 送 文 章     CAS号 [88-75-5] 生产工艺 邻硝基苯酚 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [88-75-5] 生产工艺 <span>   </span>邻硝基苯酚 <br /> <p class="MsoNormal"> CAS名: Phenol, 2-nitro-  历史参考文献: Beil. 6, 213; E1, 113; E2, 205; E3, 794; E4, 1246. <br /> <p class="MsoNormal"> 用途: 有机合成。农药。医药。反应类别: 氯水解。 <br /> <p class="MsoNormal"> 生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。 <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1153, 14 （=胶卷PB 85687） <span>o-Nitrophenol (Sodium salt).  (I.G. Griesheim).  </span>英国人译自德文（未说明来源）。        <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式: 本人有加注，英国人另一编号：BIOS/DOCS/2526/1981/26.。暂未找到德文原件。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180124094513.png" alt="" /><br /> General:  Only two batches have so far been made at Leverkusen and conditions are not yet established. <br /> <p class="MsoNormal"> Plant: As for p-nitrophenol.  It is possible that an iron vessel is unsuitable for this reaction, and further batches are to be made in a rubber-lined vessel. <br /> <p class="MsoNormal"> Procedure:  Procedure is the same as for p-nitrophenol except (a) Temperature of reaction is 120-125℃.  Reduction takes place at higher temperatures with the evolution of NH3 .  (b) The o-nitrophenol sodium salt is more soluble in water than the corresponding p-nitrophenol salt, and more rock salt is required to salt out.  Yield: Not yet established but probably lower than the p-nitrophenol. <br /> <p class="MsoNormal"> PB 70188, 6285-6287.  o-Nitrophenol. Nr. 162.  邻硝基苯酚 德文分析方法。                                                              <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 <span>P. 39.  </span>邻硝基苯酚。                                        <br /> <p class="MsoNormal"> 操作方法:  将1850-1950升液碱（浓度为76-80克/升）加到水解锅中，再加入250公斤邻硝基氯苯（已熔融），升温到140-150℃，压强在4.2 – 4.8公斤/厘米2表压，维持2.5小时，再升温到153-155℃， 压强为5.2 – 5.5公斤/厘米2表压，再保温3小时。取样测终点（终点要求油状馏出物≤0.5%），终点到达后冷却到60℃。 <br /> <p class="MsoNormal"> 将1000升水和60升浓硫酸加到结晶锅中，然后压人水解物，再慢慢加入硫酸，使刚果红试纸呈紫色，加冰冷却到30℃，加冰，抽滤，离心分离除去母液。得邻硝基苯酚210公斤左右（含量90%左右）。 收率：90%左右。 <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注: 本资料为内部资料，后来有人抄录变成公开出版物出版。问题是没有资料来源，如果抄错了这么办？ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 国内研究动态 : <br /> <p class="MsoNormal"> 蔡 春  吕春绪（华东化工）。 苯酚两相硝化工艺。 （有异构体。）                                                                 <br /> <p class="MsoNormal"> 高 欣  宫国梁  赵德丰 （大连理工大学）。 非诱变性中间体3,3’-而丙氧基联苯胺，3,3’-二丁氧基联苯胺的合成。              <br /> <p class="MsoNormal">  [J] 染料工业，2001, 5, 20-23.  其中 <span>1.3.1 </span>邻硝基苯酚的合成。 <span></span> <br /> <p class="MsoNormal"> 在200 ml高压釜中依次加入10.4 g氢氧化钠，适量水和16 g 邻硝基氯苯，放入搅拌转子后封釜。开动磁力搅拌，在油浴中加热。在144℃和152℃分别保温2.5小时和3小时后，停止加热。当釜内温度降至室温时开釜。反应液倒入500 ml 烧杯中，控制温度在35℃以下，在搅拌下滴加98%的硫酸，使反应液中和至pH = 3-4, 此时溶液由鲜红色变为黄色，析出大量沉淀。静置片刻后过滤，将滤饼洗至中性后自然干燥，得邻硝基苯酚13.1 g，收率94.2%。 <br /> <p class="MsoNormal"> 引用文献: [4] 章思规，辛 忠主编。精细有机化工制备手册。 北京。 科学技术出版社。 1994:474. <br /> <p class="MsoNormal">           [5] 樊能廷。 有机合成事典。 北京。北京理工大学出版社。 1992:423. <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注: 未见引用本人抄录的上述资料。我想历史资料的抄录和编目，应该对新产品的研究和开发还是有点用的。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 笑对人生并致读者 ： <br /> <p class="MsoNormal"> 谢谢读者通过网页转来的问题，CAS号 [27744-68-9] 合成工艺，最后的结构式画错了。非常感谢读者，其实，本人早已说过是一位单干户，自己也已发现有不少差错，帮我上网的是一位电脑管理员，公司主营《对外贸易》，本人始终要谢谢公司为国家，为染料工业，为本人的梦想做出的努力。为什么本人还要继续上网？是希望通过它，读者能了解到历史资料，本人唯一能做的是写上资料来源，你看有多少出版物写上资料来源的， 很少，我坚信，这一基础工作是有参考价值的，至少对一些年轻人来说，为什么一位即将去见上帝的老人还会有这样的动力？一位单干户自白！  <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源 <span>2018</span>年1月23日。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000607" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000607</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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