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CAS号 [134-32-7] 生产工艺 1-萘胺

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CAS号 [134-32-7] 生产工艺    1-萘胺
 

	CAS名: 1-Naphthalenamine  历史参考文献: Beil.
12, 1212; E1, 519; E2, 675; E3, 2846; E4, 3009.
 

	用途: 橡胶助剂，农药，染料。酸性橙116, 127。 酸性红3, 11, 17, 20, 44, 119, 299。 酸性紫13, 67。 酸性蓝26, 113, 114, 120。
 

	酸性绿19, 34。 酸性棕8。 酸性黑3, 5, 7, 17, 18, 20, 21, 23, 24, 26, 26:2, 26:2, 27,
35， 冰染重氮组分23, 114。 冰染偶合组分4, 37。 碱性红6。 碱性蓝12。 直接红103, 111, 112。 直接蓝30, 55, 63, 69, 70, 71, 78, 81, 82, 83。 直接绿19。 直接棕37,
 

	50, 67, 75, 78, 99, 208。 直接黑3, 40, 48, 49, 51, 75, 76, 77, 83, 103。 分散橙13。 分散黑1, 28, 30。 媒介绿11, 12。 媒介黑5, 18,
 

	62, 68。 溶剂黄4, 8。 溶剂橙14, 39, 52。 溶剂红4。 溶剂棕2, 3, 5, 39。 颜料红40, 54, 134。 颜料紫8。
 

	反应类别: 还原。  生产工艺参考文献 : 按本人手头资料整理如下。
 

	BIOS 1143, 9. （=胶卷PB 77720） 1-Naphthylamine. 英国人译自德文（未说明资料来源）。  本人未收藏。
 

	反应式: 本人有加注。BIOS 1143 在无锡市内未找到，所以无法抄录其英文。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180201093210.png" alt="" />  
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P.
521.  1-ナフチルアミン.  译自BIOS 1143. 
 

	还原: 12.5 m3还原机に水1.8 t, FeCl2液500 l (盐酸100 kgに相当)，回收铁粉800 kgを入れ生蒸汽で煮沸し，60-700で溶した1-ニトロナフタリン3100 kgを18 hに装入，その间铁粉3100 kg时时加えて行く。大部分は反应热で煮沸を续け，终りごろ水蒸汽を吹入み1000に保つ。全装入後4-6 h搅拌する。
 

	溶剂抽出: 还原物153 mを抽出机に送り，ベンゼン6 m3ずつ5-8回抽出を行う。50-600に1 h搅拌，1 h静置後N2ガスでベンゼン液を溶剂タンクに送る。ベンゼンの比重0.9以下になれば次の抽出用にし，结局抽出机にベ- スが10 kg残る位まで行う。铁の残渣は下から上に水が流れている分离器に吹き送り比重の差によつて酸化铁と分け铁粉800 kgを回收する。
 

	蒸馏: 比重0.92-0.93のベンゼン溶液18 m3を蒸馏して，ベンゼン14.4 m3を回收し（回收率95.2%），粗制ナフチルアミン3-3.5 tが残る。この15 m3を分馏机で减压蒸馏し，留出する液体のsp が44.5-460の部分を制品とし，フレ- ク状にする。蒸馏残渣は10回集めて11 m3となり, 22 mm, 190-2300で约60%蒸馏する。还原1回分1-ナフチルアミン2250 kg, 收率 88%。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P.
181-182.  1-萘胺。 译自BIOS 1143,9.
 

	中文译文比日文译文详细，有出版物，这里不再抄录。
 

	 
 

	PB 25623, 521-522. 
1-Naphthylamine.  德文生产工艺。 未抄录。 
 

	 
 

	PB 25628,3803-3815. The preparation of 1-nitro
naphthalene and 1-naphthylamine. 1928年11月。共13页。1美元。未抄录。
 

	This report gives a detailed description of the
production of 1-nitro-naphthalene and 1-naphthylamine.  Naphthalene is nitrated to nitro-naphthalene
in the presence of nitro-naphthalene from a previous batch.  After separation of the naphthalene from the
spent acid., it is subjected to a control test for purity.  The pure nitro-naphthalene is reduced to
naphthylamine, which is purified by distillation.  In German.  
这是美国人介绍的内容。
 

	本胶卷国内有进口，未见有人翻译。当然，现在说有点多余了！
 

	 
 

	PB 70188, 5888-5889. 
1-Naphthylamine. Nr. 38.  1-萘胺分析方法。 编号 No. 38. 
未抄录。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P.
76-77.  1-萘胺。
 

	还原: 以等分子的硫化钠和硫黄并加水于90℃左右配制成二硫化钠（浓度控制在370-380克/升），备还原用。  在反应锅中加入2020公斤硝基苯，升温至100℃，在6小时内均匀加入二硫化钠3600-3700升（折100%二硫化钠1360公斤）。保持沸腾4.5小时。静置，分去硫代硫酸钠液（回收硫代硫酸钠）。热水洗涤，真空蒸馏截取凝固点高于45.4%的馏份即为甲萘胺成品（真空度在700毫米汞柱左右，塔顶温度由140℃开始逐渐升到350℃左右）。 总收率 ：77-78%。（抄注： 这里指硝化和还原。）。
 

	本资料已有多人抄录，以正式出版物出版，当然，读者是不知道是抄的。
 

	天津染料生产工艺汇编。
1980年。 P. 46.  1-萘胺 。
 

	还原: 硝基萘以250-300升/时的流量与还原分离出的海波进入具搅拌与回流冷凝器的萃取罐中，使硝基萘于海波液中过量的Na2S2进行予还原反应，温度为108-110℃，约30%的硝基萘被还原，之后分离，海波液送去回收海波，萃取后的硝基萘与Na2S2（350/克升）溶液分别以250升/时及500升/时的流量经过三个串联着的具搅拌和回流冷凝器的还原罐进行反应，温度为110±2℃还原率达98.5%之后分离，下层海波液进行萃取，上层甲萘胺经用60±5℃水洗分离后送去真空蒸馏。
 

	真空蒸馏: 粗甲萘胺经计量后投入蒸馏釜中升温，抽真空，开始蒸出为水及前馏份，取样馏出物凝固点在45℃以上时接受正品，真空度≮400mmHg温度一般≯280℃，当温度升至320℃时，气相温度下降，停止蒸馏，用水蒸汽压出釜中的沥青成品灌桶，包装。
 

	本资料未见有人抄录出版。
 

	 
 

	俄。 A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。
1985年。§ 7.20.  1-萘胺。译文仅供参考。
 

	预先准备: (a) 将26克1-硝基萘于75毫升甲醇中配成溶液。  (b)
20毫升10%盐酸。
 

	将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的1升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入30克铁粉，110毫升水，3毫升浓盐酸，加热到50℃，然后在搅拌下，于1小时内由滴液漏斗滴加硝基萘乙醇溶液，滴加时温度勿超过75℃，于75℃保温反应30分钟，取样测定还原终点：用玻璃棒取少数反应液滴于滤纸，渗圈应无色，另取一部分试样于试管中，加入10%盐酸，能完全溶解即为反应终点。
 

	物料用结晶碳酸钠碱化（小心起泡！），然后用等体积水稀释（约200毫升），置于500毫升长管园底单口烧瓶中，用水蒸汽蒸出萘胺，流馏液冷却结晶出成品，用布氏漏斗过滤，，抽干，置于瓷皿中，于氯化钙真空干燥器中干燥。
 

	得量: 约16克（约75%），熔点47-49℃，蒲层展开（二氯乙烷），R f 0.65; （氯仿），R f 0.70.
 

	本资料作为不能出版的追补吧！
 

	 
 

	国内研究动态：
 

	常州染料厂    连续还原法生产甲萘胺。 [J]
染料工业, 1975, 2, 1-3. 
摘录如下。
 

	一。连续还原工艺流程图。  二。 工艺叙述。  三。 新工艺在试生产过程中遇到的几个主要问题。
 

	 
 

	任春恩  （天津市染料研究所） 工业品1-萘胺中2-萘胺含量的络合滴定法。 [J]
染料情报，1982, 1, 1-9.
 

	 
 

	满庆芝  王广德 （沈阳院） 反相高效液相色谱法测定1-萘胺中的2-萘胺含量。 [J] 染料工业, 1992, 3, 38-40(15).
 

	 
 

	陆巍娜  沈日炯 （沈阳院）1-萘胺产品中2-萘胺含量的高效液相色谱法分析。
[J]染料工业, 1999, 4, 34-36.
 

	 
 

	一位每天在消磨时间进行“网疗”的老者。谢谢读者的支持。没有多大用处，就作为历史档案吧！
 

	 
 

	陈忠源 2018年1月31日。
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