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CAS号 [4368-83-6] 生产工艺 5-乙酰氨基-2-硝基苯甲酸

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CAS号 [4368-83-6] 生产工艺    5-乙酰氨基-2-硝基苯甲酸
 

	CAS名: Benzoic acid, 5-acetylamino-2-nitro-      历史参考文献: Beil. 未检索。
 

	用途: 医药。染料：直接黄69。 直接橙96。直接紫81。 活性蓝104, 244。    反应类别: 硝化。
 

	生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。
 

	BIOS 1153, 306-307. 
6-Nitro-3-acetylamino-benzoic acid. （Leverkusen）。 英国人译自德文（无资料来源）
 

	反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件（Leverkusen = Bayer 公司）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/02-05-1.png" alt="" /> 
 

	Plant: 这里不再抄录。 
 

	Materials:  660
kg Acetamidobenzoic acid (100 = 36.5 ≈240 kg NaNO2 ).    2300 kg 98% sulphuric acid.  
 

	6800 kg Mixed acid 0 (33% HNO3 : 67% H2SO4 ) ≈224 kg
HNO3 = 100% theory.
 

	Process:  Nitration:
 

	330 kg of m-acetamidobenzoic acid (100 = 36.5),
equivalent to 120 kg NaNO2 , are dissolved in 1150 kg of sulphuric acid at 10℃. 
The solution is cooled to and nitrated with 340 kg of mixed acid 0.
 

	The nitration is completed shortly after the final
nitration of nitric acid.  It is then
blown into 6000 l. of water, the precipitate filtered off, washed and
pressed.  Yield: 475 kg press cake (100 =
21.6) = 107 kg NaNO2 i. e. 90% of theory.
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P.
105.  6-硝基-3-乙酰氨基苯甲酸。 
 

	硝化: 330 kg 间乙酰氨基苯甲酸（相当于120 kg NaNO2）在10℃溶解于1150 kg 98% H2SO4 。溶液冷却后，用340 kg 混酸（33% HNO3 ，67% H2SO4）硝化。加完混酸后硝化很快完成，反应物压入6000 L 水中，沉淀过滤，洗涤。得到475
kg滤饼，相当于107 kg NaNO2 ，收率 90%。
 

	 
 

	国内研究动态 :
 

	天津染料厂。  活性深蓝K – FGR 试验报告。 [J] 染料工业, 1975, 4, 1-6. 
 

	2-硝基-5-乙酰氨基苯甲酸的制备:  投料量: 0.15公斤分子。
 

	间-乙酰氨基苯甲酸 26.85 公斤（100%）。  硫酸 98.49 （100%）。  混酸“0”（硝酸： 30-35%。 水 0-5%）。
 

	操作:  把定量硫酸抽进硝化釜中，于30℃以下把酰化物徐徐加进，加毕，作用至全溶，降温至8℃以下，于8-12℃把混酸加入。加毕，保温1小时，准备稀释。在稀释槽中，先加冰水80公斤，再加少数硝化料，待晶种生成后，徐徐把硝化料加进，加碎冰70公斤，稀释毕，作用1小时，过滤，再用150升冰水洗涤滤饼，至洗液对碘化钾淀粉试纸不明显变蓝为止（母液浸没燃烧做硫酸铵），把滤饼加到已经加60公斤水的溶解槽中，再加液碱约15公斤至介质为pH = 5.0-5.5，分析硝基值，准备怀孕。收率为90%。
 

	 
 

	话说网疗：  这是上个月自己提出“网疗”。
 

	亲爱的读者，今天说“网疗”，疗什么，不是身体有病，要有病早就去见上帝了，是思想方法上的问题。Why ? 上网已2年，新的一年又过去了一个月，以前已说过多次。上网数百篇技术资料，难道没有一篇值得有人讨论一下，或者提问一下？资料是在哪里得到的，译文是否正确？等等。唯一一位读者说结构式画错了！至少本人感到“无助”，如果有一定参考价值，是让一个老人继续单干下去？其实早就想不再上网了，但仔细一想还是继续下去，因为这是新的一年。这就是Why ?
 

	是因为本人的化学文库？以前已说过这是一个代号，完全可以改成xx学校化学文库，或者是xx公司化学文库等等。至少我的E-Mail
只收到过“代开发票”之类的邮件，以及3-4个提问合成工艺的邮件，回答完了也就是结束。当然最后是谢谢。
 

	我知道德国人，英国人，俄国人都做过文摘类刊物，结果只有美国人的“化学文摘”最牛！有人说我国是染料生产大国，是否可以成为技术强国，当然可以，看年轻人了。所以称谓人才，有用才是人才，对吗？
 

	春节放假已开始，有人回家过年，我的家在哪里？在天上，当然会有一天（坐火箭？No. 是Cremation !它最环保。），我的网疗会继续，希望读者能理解，希望是在2018年，有一天不再需要网疗，谢谢，再谢谢！！一位“单干”老者，明天再见！
 

	陈忠源  2018年2月4日。 
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