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发 送 文 章     CAS号 [31515-43-2] 生产工艺 2-硝基二苯砜 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [31515-43-2] 生产工艺 <span>     2-</span>硝基二苯砜 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> CAS名: Benzene, 1-nitro-2-(phenylsulfonyl)-   历史参考文献: Beil. 6, 338; E1, 154; E3, 1059; E4, 1665. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 用途: 医药，染料中间体（酸性黄246；酸性红42；冰染重氮组分18）。 <span>   </span>反应类别: 脱硝缩合。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> BIOS 1149, 17-18.（=胶卷PB 80376）。  o-Nitrodiphenylsulphone. (Leverkusen).  英国人译自德文（无资料来源）。 <br /> <p class="MsoNormal"> <div style="text-align:justify;"> 反应式: 本人有加注，译者应该是译自PB 25626, 1188.的德文原件。可惜本人未抄录，不好对比！ </div> <div style="text-align:justify;"> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/02-22-2.png" alt="" /> </div> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> Plant:  1.  C.I., 6000 l. capacity, agitated autoclave.    2.  Distillation units.   1.  Blow-egg.   1.  Nutsche.  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> Charge:  Ethanol 94%   4100 l.      o-Dinitrobenzene as 90% product = 250 kg.  NaNO2.         Benzenesulphinic acid = 254 kg.  NaNO2. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> Process: <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> The autoclave is charged with 4100 l. of 94% alcohol and o-dinitrobenzene equivalent to 250 kg. NaNO2.  Then benzenesulphinic acid equivalent to 254 kg. NaNO2, is shoveled into the autoclave; this benzenesulphinic acid must be used immediately after delivery owing to its unstable nature. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> The autoclave is sealed, heated to 700 with open steam and then to 130-135℃. with 2 atm. closed steam.  The temperature is held at 130-1350 for 15 hours and then cooled back to 50-600.  Residual pressure is released to atmosphere and the batch then blown to a separator.  Alcohol is distilled off during 5 hours, and the residue then heated with live steam to remove last traces.  The distilled alcohol is collected in a blow-egg and is then redistilled and re-used. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> The product remaining is dropped to the nutsche at 60-700 and washed 2-3 times with hot water.    Yield = 85% theory. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> The mother liquor is examined and if free from solid is blow to drain.  Quality: M. Pt. (dry)  142-146℃  (pure, 148℃.). <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 抄注：以上是英文译文。（因为未抄录德文原件，所以不好评述。）。应该是二次文献吧！ <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;">   <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 <span>P. 136.  </span>邻硝基二苯砜。 译自BIOS 1149, 17。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 在6000 L高压釜中加入4100 L 94% 乙醇和相当于250 kg亚硝酸钠的90% 邻二硝基苯，再用铁锹加入相当于254 kg 亚硝酸钠的苯亚磺酸。由于苯亚磺酸不稳定，要现产现用。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 关闭高压釜，用直接蒸汽加热到70℃，再用2巴间接蒸汽加热到130-135℃。在130-135℃保温15小时，然后冷却到50-60℃，剩余的压力释放到大气中，反应物压入分离器中。于5小时内蒸馏出乙醇，再用直接蒸汽除去最后残留的少量乙醇。蒸出的乙醇收集起来，经再蒸馏后复用。产品在60-70℃抽滤，用热水洗涤2-3次。干燥后的熔点142-146℃ （纯品148℃），收率 85%。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 抄注：以上是译自英文，应该是三次文献吧！未见日人细田豊有译文。同时未见国内有那本化工手册有收录！ <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;">   <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> PB 25626, 1188.  Direction for technical production of o-nitro diphenyl sulfone. 1美元。美国人介绍如下。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> Starting materials are benzene sulfinic acid and o-dinitrobenzene in alcohol.  The process is described.  Yield is about 85% of the theoretical.  In German.  德文。1940年2月。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 抄注：PB 25626胶卷除北京有收藏，上海图书馆也有收藏。未知国内有多少人看过？当然这已是历史资料了！ <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;">   <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 奋斗是幸福的 ！只希望对读者有点参考价值，如果还有点用，欢迎读者参加讨论！ <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;">   <br /> <p class="MsoNormal" style="text-align:justify;"> 陈忠源 <span>2018</span>年2月20日（年初五）。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000626" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000626</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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