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发 送 文 章     CAS号 [6470-17-3] 生产工艺 5-氨基-2-甲氧基苯磺酸 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [6470-17-3] 生产工艺 <span>    5-</span>氨基-2-甲氧基苯磺酸 <br /> <p class="MsoNormal"> CAS名; Benzenesulfonic acid, 5-amino-2-methoxy-       历史参考文献: Beil. 14, 807. <br /> <p class="MsoNormal"> 用途: 直接黄167。 直接橙41。 直接红76。 净洗剂LS。    反应类别: 磺化。 <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1153, 180-181. （=胶卷PB 85687）。 <span>p-Anisidine-2-sulphonic acid. </span>（Leverkusen）。 英国人译自德文（无资料来源）。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180410092843.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> Plant:  设备：略。  <br /> <p class="MsoNormal"> Charge:  p-Anisidine  250 kg. (100 = 56.1 NaNO2) ≈ 140 kg. NaNO2 。    98%  Sulphuric acid   550 kg. <br /> <p class="MsoNormal"> 26%  Oleum.  200 kg。    55%  Oleum.  340 kg。 <br /> <p class="MsoNormal"> Process: <br /> <p class="MsoNormal"> The sulphonator is charged with 550 kg. of 98% sulphuric acid and 200 kg. of 26% oleum.  The p-anisidine is charged in below 40℃. and, when solution is complete, the 65% oleum is run in at 20-30℃.  The batch is stirred for 4 hours at 30℃. and tested for completion of sulphonation. <br /> <p class="MsoNormal"> Test: A sample drowned in water and made alkaline must give a clear solution. <br /> <p class="MsoNormal"> The batch is then blow into 2500 l. of water a vat, the temperature rising to 60℃. (a good crystalline form is thus obtained). It is cooled to 20℃. with water (through a lead coil), filtered, and washed with a little cold water.  The filtrate should require not more than 3.0 g. NaNO2 per litre.  Yield = 400 kg. moist cake (100 = 30.9 NaNO2 ≈ 123 kg. NaNO2 = 89% theory. <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 <span>P. 43.  4-</span>氨基苯甲醚-2-磺酸。 译自BIOS 1153, 180. <br /> <p class="MsoNormal"> 在2500 L铸铁磺化锅中加入550 kg 98% 硫酸和200 kg 26% 发烟硫酸，在40℃以下加入250 kg对氨基苯甲醚，相当于140 kg亚硝酸钠。完全溶解后，在20-30℃流入340 kg 65%发烟硫酸，在30℃搅拌4小时。检验磺化是否完全，取样放入水中，加碱使呈碱性，应为清晰溶液。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应物压入2500 L水中，温度升至60℃，得到好的结晶。冷却到20℃，过滤，用少量冷水洗涤。每升滤液消耗亚硝酸钠应不多于3.0 g.  得到400 kg 4-氨基苯甲醚-2-磺酸，相当于123 kg 亚硝酸钠。收率89%。 <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注: 本译文集为未非正式出版物！（一般图书馆不可能收藏！）。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 585.  2-磺基-4-氨基苯甲醚。 <br /> <p class="MsoNormal"> 磺化:  在磺化锅中加入20% 发烟硫酸576公斤，搅拌，冷却，在25-30℃于7小时内缓缓加入对氨基苯甲醚150公斤。加毕，保温4小时。测终点（取样2小滴，滴入10毫升1 N 氢氧化钠水溶液中，如能全部溶解为反应终点）。在稀释锅内加入水1500公斤，在20-30分钟内压入磺化物，温度控制在70℃以下。压毕后，继续搅拌至溶液呈褐色，冷却到20℃，吸滤。 <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注: 本资料原为内部资料，后来有人抄录公开出版。（图书馆均有收藏，但抄录者未说明资料来源！）。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 学习与思考： <br /> <p class="MsoNormal"> 回想起过去的历史，再展望未来，特别是今天，如何改变目前的面貌，使我们的化学工业走向世界，努力学习，认真埋头工作，仍是我们努力的方向， <br /> <p class="MsoNormal"> 净洗剂LS是国内按Lissapol LS，CAS号[28903-20-0], 开发的新品种，所以有不少染料中间体可用于其它产品的生产, 也是我们努力的方向。当然，本人是不可能再有什么创新的能力了！ <br /> <p class="MsoNormal"> 奋斗是幸福的！ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源 （一位为读者免费服务的个体单干者！）2018年4月9日。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000667" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000667</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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