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C.I. 溶剂蓝63 (C.I. 61520) 生产工艺 CAS号 [6408-50-0]

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C.I. 溶剂蓝63 (C.I. 61520) 生产工艺    CAS号 [6408-50-0]
 

	CAS名: 9,10-Anthracenedione,
1-(methylamino)-4-[(3-methylphenyl)amino]-   
日 – 化审 5-3125.
 

	发明者 :  R. E. Schmidt 1901年。 专利：DE 159129. 
生产工艺参考文献：CIOS
XXXII-58, App. A,2; FIAT 764 – Sudanblau GN.
 

	PB 74026,
2480-2481.  Sudanblau GN. 国内有进口胶卷，未抄录。
 

	PB 82233,
360-361. Sudanblau GN. 国内有进口胶卷，美国人标价2美元。未抄录（看过原件！）。
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180502092135.png" alt="" /> 
 

	国内专利 ：CN 106748833. 2017年5月31日。 
 

	陶一敏  周利霞  杨庆水 （安徽清科瑞洁新材料有限公司）。  一种溶剂蓝63染料的环保制备方法。
 

	实施例1:  （a）向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺120 g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60 g，氢氧化钠30 g和硫酸铜0.4 g，随后升温至100℃，反应7小时至终点；
 

	（b）将步骤（a）的产物降温至60℃，随后加入100 ml甲醇进行离析，搅拌后降温至30℃，经过滤，洗涤（用100 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼，再用500 ml 60℃左右热水洗涤），烘干即可，得产品59.2 g，产率为92%，纯度为99%，洗涤废水量为600 ml。
 

	实施例2:  （a）向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺160 g，在搅拌条件下依次加入1-加氨基-4-溴蒽醌60 g，氢氧化钠40 g和硫酸铜0.8 g，随后升温至130℃，反应4小时至终点；
 

	（b）将步骤（a）的产物降温至70℃，随后加入150 ml甲醇进行离析，搅拌后降温至50℃，经过滤，洗涤（用160 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼，再用500 ml 60℃左右热水洗涤），烘干即可，得产品58.5 g，产率为91%，纯度为99%，洗涤废水量为650 ml。
 

	实施例3:  （a）向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺150 g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60 g，氢氧化钠35 g和硫酸铜0.5 g，随后升温至120℃，反应5小时至终点；
 

	（b）将步骤（a）的产物降温至65℃，随后加入120 ml甲醇进行离析，搅拌后降温至35℃，经过滤，洗涤（用150 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼，再用300 ml 60℃左右热水洗涤），化工即可，得产品58.5 g，产率为91%，纯度为99%，洗涤废水量为600 ml。
 

	对比例1:  本人理解应该是老工艺。
 

	（a）向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺40 g，氯苯160 g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60 g，氢氧化钠60 g和硫酸铜0.8 g，随后升温至130℃，反应10小时至终点；
 

	（b）将步骤（a）的产物降温至70℃，随后加入160 ml甲醇进行离析，搅拌后降温至50℃，经过滤，洗涤（先用160 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼，再用1500 ml的染色洗涤），烘干即可，得产品54.5 g，产率为85%，纯度为97.5%，洗涤废水量为1600 ml。
 

	 
 

	学习与思考 :
 

	本专利是用过量间甲苯胺（其熔点：-31℃. 沸点：203℃）为溶剂进行反应，而专利中所说的老工艺是用氯苯为溶剂进行反应，这样应该是先进的方法。本人要提出讨论的是1945年以前的德国生产工艺是什么条件下进行的？本人未抄录原件，但抄录有C.I.溶剂蓝11的德国生产工艺，而且已于2016年6月上网（是1-甲氨基-4-溴蒽醌与对甲苯胺的缩合反应），是以对甲苯胺为溶剂进行反应的，请读者对照一下（看不懂德文，可看英文，有中文译文和日文译文，但未抄录！）。
 

	要思考的是：“日本人的借鉴与创新精神”。二战后，在1957年就出版了细田豊的《理论制造染料化学》，同时出版了《PB报告集录》，另一方面，把美国人公布的《特种文献胶卷》全部拷贝出版，我国是从日本转手进口的。他们在借鉴与创新精神下，制造出不少的“新的中间体”，“新的染料”（这在原版 Colour Index 中可以看到。）。而我们只是利用了英国人，美国人部分翻译出版的BIOS和FIAT（中文译文是在1996年，而且是非正式出版物）。“创新”应该是与“借鉴”有关联的，很高兴看到龙盛集团在Colour Index 上登录到第一个《C.I. 分散蓝381.》自己开发的产品（日本不完全统计，分散蓝是20个）。
 

	本老人要说的是历史资料还是可以参考的！进口的那些胶卷，我说不利用真是有点浪费！
 

	 
 

	陈忠源 （一位还可以为你免费服务的老人！）2018年4月29日。
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