C.I. 溶剂橙60 (C.I. 564100) 生产工艺增补 CAS号 [6925-69-5]
已上网标题:C.I. 溶剂橙60 = C.I. 分散橙24(C.I. 564100)生产工艺。
增补说明:
这是一只原版“Colour Index”没有登录的老产品,CA也没有登录。它是早期开发用于“烟雾橙”的产品,其生产工艺登录在美国人整理出版的“特种文献- PB73726”上,年份是1942年4月1日。国内收藏的是缩微胶卷,本人是经手工抄录,再经打字,德文原件于2016年4月19日发表在“www. 陈忠源化学文库.cn”上。可能是没有翻译成中文,所以利用率不高。另一方面,因为是早期历史资料,大家都不看好。所以上网2年多,本人一直提出如何利用还有点参考价值的资料,至今无人响应。
退一步讲:历史资料可以告诉你,产品是如何开发的(有的有研究报告,还有当时申请的专利等 – 本人有一些抄录文),他们经历过多少研究。现在讲“废物利用,节约能源”,我想有的“历史资料”,也可以为您提供一些参考,少走一些弯路吧。
我想这里再介绍一下:这是一种“固相法”生产工艺,反应温度为230 – 340℃,其收率为98.2%。按目前环保要求,应该是可以考虑的一种生产工艺,而且国内仍使用过“固相法”生产一些染料。
从应用角度看,溶剂橙60已是应用很广的一只产品,所以国内有不少单位在研究(当然,本人手头也有一些其它类似的产品),同时发表了不少专利,如下:
国内申请的专利动态: (其它有关专利,这里不再一一摘录。)。
周善波 丁秋龙 周 俞 刘晓梅 (宁波龙欣精细化工有限公司)。 CN 107474053 A。 2017年12月15日。
实施例1: 在250 ml四口瓶中,通入氮气,加入80% DMF 水溶液230 g,搅拌下加入亚硫酸钠0.8 g,折百的1,8-二氨基萘15.8 g (0.1 mol),折百苯酐15.1 g (0.102 mol),0.6 g PEG-400,升温至微回流(约108-115℃)并保温10小时,取样检测终点,终点到达后,降温至室温,过滤,滤饼用50 g 30% DMF 分两次浸洗,抽干,再用25 g 60℃左右热水浸洗抽干,滤液合并待回收。滤饼再用60℃左右热水洗涤至不下色,105℃烘干。得亮橙色溶剂橙60结晶25.9 g(收率95.8%),色光,强度于标准品相比△C 0.11,△E 0.42,强度99.8%
回收DMF: 在500 ml配有温度计,填料柱,冷凝器和接收瓶的四口烧瓶中,加入待回收DMF滤液,蒸馏,收集100-115℃馏份(DMF水溶液浓度为31.3%),115℃以上馏份195 g (DMF水溶液浓度为83.5%),回收率92.8%。
实施例2 到 实施例7:不再抄录,略。
金嘉龙 凌海翔 倪亚蓝 徐 斌 (海宁市现代化工公司)。 CN 103275515 A。 2013年9月4日。
本专利以乙二醇乙醚为溶剂,吡啶为催化剂。实施例 不再抄录!
学习与思考:
专利CN 107474053 A提到:CN 100413928 C; US 5830931; US 5530130; CN 101565556 B. 的专利方法,未提到《特种文献》,这是因为“CA”是不摘录的,而本人上网的资料大家认为是过时的历史资料,所以无人引用!
专利CN 103275515 A 也未提到《特种文献》,另一方面当时本人也未上网,这里本人要再次谢谢公司给与上网的机会。如果没有公司的帮助,如果没有健康的身体,那么这些历史资料也只是一些废纸,废胶卷而已。真是《免费服务》也这么难!现在讲“智能”,如果没有人整理出书,出手册,你这么智能,我看也没有用。本人再次提出,如果免费服务网有用,我那些抄录的资料还有点用,希望能得到你的支持,特别是能得到一些单位的支持(提供早已进口的胶卷!),
我不是专家,不是院士,但应该相信小人物,也是有“梦想”的,本人希望在有生之年也能为社会做出一份贡献的!我也不是要想当所谓的“网红”,只是“免费服务”,留下一点手头的资料,供大家参考。在这里再次谢谢读者的支持!
陈忠源 2018年5月9日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000692