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CAS号 [133-74-4] 生产工艺。 2-氨基-5-氯苯磺酸

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CAS号 [133-74-4] 生产工艺。   2-氨基-5-氯苯磺酸
 

	CAS名: Benzenesulfonic acid, 3-amino-5-chloro-       历史参考文献：Beil. 14, 683; E2, 430; E3, 1901; E4, 2645.
 

	用途：直接红8, 77。 直接紫77, 78. 
LookChem网登录生产与经营单位40家。
 

	BIOS 1153, 182-183.
（=胶卷PB 85687）。 4-Chloroaniline-2-sulphonic acid (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180706092015.png" alt="" /> 
 

	Plant: 1  300 l. solution vessel.    1 
1000 l. C.I. sulphonator.   
1  Tiled vacuum baker with H.P.
steam coils.    1  3000 l. wrought iron receiver. 
 

	1 
16000 l. wrought iron agitated vessel.   
1  Filter press.    1 
13000 l. tiled, agitated vessel.   
1  16000 l. wrought iron receiver.
 

	Process:
 

	160 kg. of
p-chloroaniline (≈86 kg. NaNO2) are stirred with 135 kg. of 96% sulphuric acid
in the solution vessel and heated with agitation until a clear solution of the
bisulphate is obtained.  The contents of
the vessel are then shoveled as quickly as possible onto 60 baking trays.  These are heated in a vacuum oven for 81/2
hours at 26 atm. coil steam and under a vacuum of 30 mm.  After cooling for 2 hours the trays are
discharged by hand.
 

	Yield of
crude acid = 260 kg. ≈ 80 kg. NaNO2.
 

	Eight such
batches equivalent to about 2000 kg. crude acid (= 640-650 kg. NaNO2 ) are
charged into 3000 l. of hot water and 3000 l. of milk of lime (= 600 kg. CaO )
and boiled for 4 hours.
 

	The batch is
filtered, the press residue heated with 5000 l. of water and again filtered.  The combined filtrates, amounting to
15000-15500 l., contain the equivalent of 620-630 kg. NaNO2 (1 l. ≈ 40.0 g NaNO2)
and are used directly in colour manufacture.
 

	Yield (as
total liquor) = 90-91.5% theory.
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 43-44.  4-氯苯胺-2-磺酸。 译自BIOS 1153,
182.
 

	将160 kg对氯苯胺（相当于86 kg NaNO2）he135 kg 96% 硫酸，在溶解锅中搅拌加热，直至得到硫酸氢钠盐的清晰溶液。锅内物迅速加到60个焙烘盘中，将它们在真空炉中于30 mm真空下用26巴高压蒸汽蛇管加热8.5小时。冷却2小时后，手工从盘中出料，得到260 kg粗品4-氯苯胺-2-
 

	磺酸，相当于80 kg NaNO2 .
 

	八次这样的焙烘产物约为2000 kg粗品，相当于640-650 kg NaNO2 ，加到3000 L热水和3000 L石灰乳（含600 kg CaO）中，煮沸4小时
 

	反应物过滤，滤渣与5000 L水加热，再过滤。滤液和洗水合并，体积为15000-15500 L, 相当于620-630 kg NaNO2 ，直接用于制备染料，收率90-91.5%。
 

	 
 

	PB 70062, 22-24.  4-Chloroaniline-2-sulfonic acid. No.
337.  德文产品分析方法。未抄录。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 839.  4-氯苯胺-2-磺酸。
 

	生产方法：由对氯苯胺经磺化而得：将100% 硫酸慢慢滴入对氯苯胺和溶剂二苯砜中，激烈反应生成4-氯苯胺-2-磺酸和水。当水被蒸出后，反应混合物变成亮紫色结晶。在减压下继续加热7 h，将熔融物冷却，加热水溶解，滤除溶液中的二苯砜，冷却得白色针状结晶。过滤，水洗，干燥而得成品。收率94%。
 

	（抄注： 以上生产工艺， 未注明其资料来源？是保密？）。
 

	 
 

	学习与思考：
 

	国内出版图书和手册，也是资源“共享”，为什么不好好利用历史文献，值得思考！
 

	 
 

	陈忠源  2018年7月5日 （一位文献义务搬运工！只希望有点参考价值。）。
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