C.I. 媒介蓝3 (C.I. 43820) 生产工艺。 CAS号 [3564-18-9]
CAS名:Benzoic acid, 3,3’-(1,1-dioxido-3H-2,1-benzoxathiol-3-ylidene)bis[6-hydroxxy-5-methyl-, trisodium salt.
发明者:Conzetti 1906年。 历史参考文献:Beil. 11. E2, 240; E3, 715.
用途:羊毛和锦纶染色,也可用作指示剂,用于皮革和生物着色。LookChem网登录生产与经营单位38家。
PB 25626. Methods for producing of dtestuffs as disclosed through T.E.A. Büro documents. (Reel C-185).
1932-1939年生产厂工艺。全卷共1107页。胶卷6美元,放大本111美元。胶卷 北京有,上海也有收藏。
PB 25626, 1365-1367. “Chromoxancyanin R” from leucosulfonic acid. 1934年5月。1美元。 美国人介绍如下:
Directions for producing this dye, and also directions for producing “Chromoxanreinblau HLD” from leucosulfonic acid are given. An attached document concering “Chromoxanreinblau B” is incomplete. In German. 原件未抄录。
反应式:本人有加注。 PB 82232. Production of dyes. 1939-1945年生产工艺。 共1078页。
美国人介绍:胶卷7美元。 放大本109美元。 本胶卷北京中国科学院图书馆有收藏。
PB 82232, 830. “Chromoxancyanin R”。 2美元。美国人介绍:From o-sulfo benzaldehyde and “o-Methylsäure”. 未抄录。
国内可供参考生产工艺:
C.I. 媒介蓝1 (C.I. 43830). 天津染料生产工艺汇编, 128-130 (1980)。
历史专利文献:DE 189938 = US 877052. 译文如下:
缩合:21公斤苯甲醛邻磺酸钠盐溶于150公斤50% 硫酸中,加入31公斤3-甲基水杨酸,加热到120-125℃,回流煮沸约12小时,缩合物(隐色酸)呈红光小球状物析出,过滤,滤饼溶于水,用食盐盐析提纯,烘干,得浅红色粉体,此隐色酸易溶于乙醇和醋酸,但几乎不溶于苯,甲苯和氯仿。
氧化:150公斤浓硫酸中,在搅拌下慢慢加入7公斤亚硝酸钠,当完全溶解后,将热溶液冷至20℃,然后在同一温度慢慢加入47.3公斤隐色酸,溶液立即变红,氧化反应24小时,倒入水中,析出亮红色产物,过滤,滤饼再溶于水中,加食盐盐析,烘干,得红色产物(媒介蓝3),此产物易溶于水为橙红色,在稀碱液中呈紫色,酸化在成橙红色,溶液浓硫酸同样为橙红色,加水稀释为红色。
老有所乐:
乐在可以任选课题上网,如果PB报告可以网上下载,那么自由度会更大。抄录只是乐在其中,对读者来说应该是用处不大。
乐在还能进行历史文献的追补。
陈忠源 2018年8月28日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000790