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发 送 文 章     CAS号 [20098-48-0] 合成工艺。 3,4,5-三氯硝基苯 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [20098-48-0] 合成工艺。  3,4,5-三氯硝基苯 <br /> <p class="MsoNormal"> CAS名: Benzene, 1,2,3-trichloro-5-nitro-    历史参考文献：Beil. 5. E2, 187. <br /> <p class="MsoNormal"> 用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位51家。  反应类别：Sandmeyer 反应。 <br /> <p class="MsoNormal"> FIAT 1313, I, 263-264.  3,4,5-Trichloronitrobenzene.  I. G. Wolfen 1929年3月2日 德文合成工艺。 美国人抄自德文。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式：本人有加注，暂未找到PB报告德文原件。抄注：C6H2Cl2N3O2 .Cl =219.05. CAS号[26877-98-5].<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180903131922.png" alt="" /><br /> In einem eisernen Rührkessel werden vorgelegt: 5200 g Schwefelsäure 660Be‘ , 370 g Na-Nitrit werden eingetragen in ca. 1 Std. Wasser-kühlung.  Abzug.  Temperatur soll nicht über 300 steigen.  Wenn alles eingetragen, kurze Zeit nachrühren, 1/4 Std.  1035 g  2,6-Dichlornitranilin, trocken, gepulvert langsam eintragen in ca. 2 Std.  Temperatur nicht über 200.  1 Std-nachrühren.  Probe mit Jodkalistärkepapier, ob überschüssiges Nitrit vorhanden. In kräftigen Strahle auf 9000 g Eis drüken.  Temp. Soll unter 100 bleiben.  Ausgemauertes Rührgefäss.  Die Diazotierung läuft bei 70-750 ein in 8000 g Wasser, 3600 g Kochsalz, 1250 g Kupfersulfat, krist.  Während des Einlaufens gegebenfalls nacheizen, Ausgemauertes Rührgefäss.  Endvolumen 30-35 l.  Wenn alles eingelaufen, unter ständigem Rühren abkühlen, nutschen, neutral waschen. (Lauge: mit Fe Kupfer fällen, dann abkalken).  Mol. 226; Ausbeute: 86% = 972 g.. Fp. 62-650. <br /> <p class="MsoNormal"> 3,4,5-Trichlornitrobenzol, Rein. <br /> <p class="MsoNormal"> 1000 g Rohware schmelzen auf Dampfbad, 100 g Chlorbenzol einrühren, unter Rühren erkalten lassen; nutschen (zentrifugieren) (aus der Lauge wird Chlorbenzol abdestilliert, der Rückstand mit Wasserdampf überhitzt, dest.)  Ausbeute: 96% = 960 g; Fp. 680. <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 <span>P. 329.  3,4,5-</span>三氯硝基苯。 译自FIAT 1313,I, 263. <br /> <p class="MsoNormal"> （一）3,4,5-三氯硝基苯粗品： <br /> <p class="MsoNormal"> 在铸铁搅拌锅中先加入5200 g 98% 硫酸，于约1小时内加入370 g 亚硝酸钠，同时用水冷却，使温度不超过30℃。当全部加完后，再搅拌15分钟。于约2小时内缓缓加入1035 g 干的粉碎的2,6-二氯-4-硝基苯胺，温度不超过20℃，再搅拌1小时。取样用碘化钾-淀粉试纸测定是否有过量亚硝酸钠存在。大流量加入9000 g冰，温度应保持在10℃以下。重氮物流入70-75℃的8000 g水，3600 g 食盐和1250 g 结晶硫酸铜的混合物中，在流入时如果需要可以加热，最终体积为30-35 L。当全部重氮物流入后，在不断搅拌下冷却，抽滤，洗至中性。得到972 g 3,4,5-三氯硝基苯粗品，收率86%。熔点62-65℃. <br /> <p class="MsoNormal"> （二）3,4,5-三氯硝基苯纯品： <br /> <p class="MsoNormal"> 1000 g 3,4,5-三氯硝基苯粗品在水蒸汽浴上熔融，搅拌加入到100 g 氯苯中，在搅拌下冷却，离心过滤。得到3,4,5-三氯硝基苯纯品960 g，收率96%，熔点68℃。（从滤液中蒸馏出氯苯，馏余物用过热水蒸汽蒸馏）。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 <span>– </span>原料及中间体10396种》 2006年。P. 1079. <br /> <p class="MsoNormal"> 中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不断翻印》。 <br /> <p class="MsoNormal"> 3,4,5-三氯硝基苯。 <br /> <p class="MsoNormal"> 英文名：3,4,5-Trichloronitrobenzene.   分子式：C6H2Cl3NO2    分子量：226.45 <br /> <p class="MsoNormal"> CAS: 20098-48-0    物质登记状态：未登记。   结构式：略。 <br /> <p class="MsoNormal"> 用途：医药中间体。 <br /> <p class="MsoNormal"> 生产厂：共4家（厂名：略）。 抄注：无生产方法。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 老有所乐，少说多做： <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源  2018年8月31日星期五。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000793" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000793</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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