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发 送 文 章     CAS号 [4533-95-3] 生产工艺。 4-氯硝基苯-3-磺酰氯 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <div style="text-align:center;"> CAS号 [4533-95-3] 生产工艺。  4-氯硝基苯-3-磺酰氯 </div> CAS名：Benzenesulfonyl chloride, 2-chloro-5-nitro-    历史参考文献：Beil. 11. 待检索。<br /> 用途：酸性红32, 335。酸性紫11。 酸性蓝117。医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位29家。<br /> 反应类别：-SO3H    -SO2Cl. 磺酸转变为磺酰氯。<br /> BIOS 1153, 39-40.（=胶卷PB 85687）。 4-Chloronitrobenzene-3-sulphonyl chloride. (Leverkusen).  英国人译自德文<br /> 反应式：本人有加注，暂未找到德文原件（英文中结构式写错了！）。<br />  <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20180906092955.png" alt="" /><br /> Outline: 4-Chloronitrobenzene-3-sulphonic acid is converted into the sulphonyl chloride by heating with 9.4 mol. of chlorosulphonic acid.<br /> Plant: 1  C.I. vessel, 2750 l. with “Gitter” stirrer, gas heated and split-ring for water cooling.    1  Vat, 12000 l. capacity, tiled, “Balken” stirrer.<br />       1  Nutsche, tile-lined.    1  C.I. tiled blow-egg.  8000 l. capacity.<br /> Charge:  Chlorosulphonic acid  2250 kg.    p-Chloronitrobenzene sulphonic acid dry, ground.  142 kg.    Ice  4-5 tones.<br /> Process:<br /> The gas heated pan is charged with 2250 kg. of chlorosulphonic acid and the p-chloronitrobenzene sulphonic acid is charged in slowly.  It is stirred for 1 hour, heated slowly to 98℃ and held 2 hours at this temperature.  <br /> Test: An aliquot sample is taken, made alkaline, hydrolysed, reduced with Zn dust and estimated with nitrite.<br /> The batch is cooled to 20-25℃. and blown, simultaneously with the addition of 4 tones of ice, into 1000 l. of water.  The temperature must not rise above 15℃.  It is dropped to the nutsche and washed with cold water.<br /> Yield = 80% theory.  The product is required for 4-nitroaniline-2-sulphon-N-ethylanilide (page 121).<br /> <br /> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 64.  4-氯硝基苯-3-磺酰氯。 译自BIOS 1153, 39.<br /> 在2750 L铸钢釜中加入2250 kg 氯磺酸（9.4 mol），然后缓缓加入142 kg干的，粉碎的对氯硝基苯-3-磺酸，搅拌1小时缓缓加热至98℃，并在此温度保持2小时。<br /> 检验：取试样使成碱性，水解，用锌粉还原，并用亚硝酸钠溶液滴定。<br /> 反应混合物冷却到20-25℃，压送到1000 L水中，同时加入4吨冰块，温度必须不超过15℃，抽滤，用冷水洗涤。产品得率80%。用于制备4-硝基苯胺-2-磺酸-N-乙基苯胺。（抄注： 即CAS号 [79-87-8] 染料中间体。）。<br /> 抄注：本书为非正式出版物。<br /> <br /> 同类型参考文献：<br /> 邻硝基氯苯直接氯磺化，请见已上网的CAS号 [97-08-5]，4-氯-3-硝基苯磺酰氯。<br /> <br /> 国内出版物：<br /> 本人手头图书资料不多，暂未见有此化合物的报导。<br /> <br /> 陈忠源  2018年9月5日。<br /> <div style="white-space:nowrap;"> <br /> </div><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000798" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000798</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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