CAS号 [128-04-1] 生产工艺。 N,N-二甲氨基二硫代甲酸钠
CAS名:Carbamodithioic acid, N,N-dimethyl-, sodium salt. 历史参考文献:待检索。
用途:消毒杀菌剂。橡胶促进剂。农药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位96家。
PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants. Doc. 12. Vorhandene Fabrikation3-Vorschrift.
No. 50. Thiuram. 其中1928年德文生产工艺1页;1936年4页;1943年4页。(含 [128-04-1])本人未抄录。
PB 70361, 7188-7191. “Thiuram” 1942年12月30日德文生产工艺。 1.5美元。 本人未抄录。
反应式:本人有加注。FIAT 1018,52, 58; BIOS 661, 11; BIOS 1150, 13. 为英文译文(本人未收藏)。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 88. 二甲基二硫代氨基甲酸钠。 译自德文。
在4000 L铁反应釜(有150转/分 螺旋浆式搅拌器)中抽真空,吸入240 kg 100% 二甲胺(配成564.7 kg 42.5% 水溶液)。为了避免损失,先关闭真空旋塞后吸入。然后加入2000 kg 水和711 kg 30% 氢氧化钠溶液,在冰盐水冷却下于15分钟内,在搅拌下流入405 kg 二硫化碳,加料管要浸在液体中,温度缓缓上升到18℃,搅拌6小时后二硫化碳溶解。然后从锅的最深处用玻璃管和抽滤瓶取出试样,来确定二硫化碳已经完全溶解,生成二甲基二硫代氨基甲酸钠。加入15 kg湿的活性炭(含50% 活性炭和50% 水),搅拌1小时。经过一直径600 mm的铁压滤机(有斜纹布的过滤袋)过滤。(抄注: 这里滤液直接使用于下一步反应)。
抄注:这是非正式出版物!
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 373 是酸式;p. 356是钠盐。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 摘录如下。
生产方法:由二甲胺与二硫化碳加成得到二甲胺二硫代甲酸([79-45-8]),再与氢氧化钠溶液成盐而得。
生产厂:5家。
张林栋 编 《化工产品生产,第五版 – 橡塑助剂》。化学工业出版社 出版 2008年。 P. 425. 促进剂TMTD。 [128-04-1]如下。
(1)二甲基二硫代氨基苯甲酸钠的制备:在15%的氢氧化钠溶液中,加入二硫化碳和二甲胺,搅拌下控制反应温度在40-45℃,缩合反应1 h 以上,当pH值为9-10时反应已完全,生成二甲基二硫代氨基甲酸钠。
对历史资料的认识:
本人请读者对比一下,本人是否有点多余?当然,本人仍会继续努力,就算参考一下,以此向对照,说明我们的技术已超过历史文献(无需公开!所以国内出版物抄不到。)。
陈忠源 2018年9月11日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000805