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发 送 文 章     CAS号 [7651-27-6] 合成工艺。 青成色剂 – F 654 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [7651-27-6] 合成工艺。  青成色剂 <span>– F 654</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <span>CAS</span>名：<span>Benzenesulfonic acid, 3-[(1-hydroxy-2-naphthyl)carbamoyl]-4-(methyloctadecylamino)-  EC</span>号：<span>231-610-7</span> <br /> <p class="MsoNormal"> 用途：成色剂。<span>LookChem</span>网登录生产与经营单位<span>3</span>家。<span></span> <br /> <p class="MsoNormal"> 反应类别：缩合，加氢还原，缩合。 <br /> <p class="MsoNormal"> FIAT 721, 20.  Preparation of Cyan Component F 654.  美国人译自德文（无资料来源）。 <br /> <p class="MsoNormal"> 反应式：本人有加注。资料是以前的抄录文再抄录，不再翻译。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181017094113.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> 520 g Sodium 2-nitrobenzene-4-sulfonate (best quality), 2 l water, 2 l propanol, 170 g sodium bicarbonate are dissolved.  There are added 566 g methyl-stearylamine, dissolved in 2 l propanol.  Agitate on the steam bath with reflux overnight, cool to 100, suction off and wash with 2 l methanol which has been chilled to 5-100.  The residue is recrystallized from 10 l methano and washed with little methanol and benzene.  There remain crystals of deep yellow color, the sodium salt of 2-nitro-octadecylanilino-4-sulfonic acid.  The analysis of this product is not correct, because the product always contains some salt.  If it is crystallized from alcohol containing hydrochloric acid, the analysis checks.  Yield of sodium salt: 640 g.  <br /> <p class="MsoNormal"> 1200 g of this nitro compound are suspended in 7 l methanol and reduced at 1000 and 20 at. After the addition of Raney nickel.  The volume of the reduction liquid is doubled by the addition of alcohol and filtered hot (caution! The dry catalyst easily burns on exposure to air !) chill to 100, suction off and wash with a little methanol.  The residue is recrystallized from 10 l alcohol with the addition of 100 g charcoal.  The sodium salt of the amino compound is obtained as an almost white powder.   500 g of this powder are dissolved in 1200 cc of pyridine distilled over sodium pellets.  To it is added α-hydroxy, naphoyl chloride as long as the diazo reaction persists.  Precipitate with stirring with ice hydrochloric acid and let stand for several hours. <br /> <p class="MsoNormal"> The precipitate is slimy but can usually be suctioned off, though washing should not be resorted to.  If the product cannot be filtered, decant the supernatant liquid und press the cake to remove the adhering water.  By slight warming with 5 liters of methanol the product because hard and easy to filter.  Suction off and wash with methanol. <br /> <p class="MsoNormal"> The residue is boiled up with 4 liters of propanol, suctioned off hot and washed with methanol and ether.  There is obtained and almost white powder. <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> PB 74175, 562.  Amin und Komponente F 654.  德文资料原件。  未抄录。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 上海化工研究院第五研究室  《彩色影片成色剂的试制》  [J] 有机化学工业技术报导, 1859, 6, 41-45. <br /> <p class="MsoNormal"> p. 43.  2. 青蓝色成色剂F 654 的合成： <br /> <p class="MsoNormal"> 将中间体（抄注： 即 C25H46N2O3S.）49g溶于100 g 之吡啶中，升温至101℃左右，并加搅拌同时将1-萘酚-2-甲酰氯的苯溶液150 g（其中苯120 g），滴入（最好保温，以免结晶堵塞）共4 – 5小时，继续搅拌1小时，蒸馏出苯与吡啶共约90-100 cc。冷至70-80℃加入100 g 吡啶搅拌一刻钟，倾入100 g 冰于300 g HCl 之中，搅动，于是吡啶成盐而溶解，有固体析出，过滤，以100 cc. 水洗之，吸干，滤饼混以等量之甲醇加热沸腾回流一小时，乘热过滤，并用活性炭在甲醇中脱色，甲醇滤液用碱中和并加浓缩后可回收少量成品。 <br /> <p class="MsoNormal"> 成品为白色粉末能溶于水及醇中，得量约70 g。 <br /> <p class="MsoNormal"> 抄注：无引用文献！按F 654 名称，应该是引用了FIAT 721 （当时已进口有BIOS和FIAT以及PB 报告。但是后者至今未见引用）。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> Heinrich Zollinger 《Color Chemistry》Syntheses, Properties and Applications of Organic Dyes and Pigments.  1987年。 <br /> <p class="MsoNormal"> p. 283.  A very large number of compounds suitable as nucleophilic substrates in electrophilic substitutions have been tested as couplers.  Most important are compounds containing active methylene groups, i.e. enolizable ketones (e.g. 14.4 as yellow coupler, 14.5 as purple coupler) and naphthols (14.6 as blue-green coupler). 结构式14.6 即本产品，CAS号 [7651-27-6]，但是，未提及上面的合成工艺！ <br /> <p class="MsoNormal"> 国内出版物： <br /> <p class="MsoNormal"> 本人手头图书不多，暂未见到有上述抄录文（F 654）的报导。 <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 值得回忆的往事： <br /> <p class="MsoNormal"> 本人早年进华东化工学院学习时，已接触到彩色照相化学药剂及其化学工艺学，当时是看苏联专家做的报告。从译文可以看出，一些商品名，其实是德国的，但作为一名学生，能知道多少？就是BIOS和FIAT也是看不到的。 <br /> <p class="MsoNormal"> 毕业分配到沈阳化工研究院，能有机会看到一些外文资料，这才慢慢了解到一些历史性的，即早已公开的生产工艺资料，当时其利用率是很高的，可惜德文原件，因为是缩微胶卷，而且没有目录，基本上无人査阅。后来通过日本人细田豊的《理论制造染料化学》的介绍，发现值得深入了解，进而应用到研究工作上。 <br /> <p class="MsoNormal"> 为了进一步介绍给读者，于1985年在“染料工业”期刊上发表了“染料索引”中特种文献査阅方法一文。但是在一次行业会议上，北京染料厂的技术厂长告诉我说：今天有谁还会去看胶卷？为了能说明问题，只好继续抄录原文，部分将其翻译成中文，如有机会到一些工厂，就一次一次地用译文件进行介绍。只希望能充分利用好已有的历史资料。 <br /> <p class="MsoNormal"> 在1992年的一天，北京科学院图书馆内，遇到了吴祖望老师，谈及特种文献后，老师特地约我去学院，就是在1993年5月15日，同时见到了张壮余老师，先生特地送我一本，他在留学(1950年)时收到的一本德国染料生产工艺(PB报告)价格表，其价格比美国政府出版局提供的价格高出一倍多。为此，张老师还写信到美国那家公司，于9月回函，那家公司已没有了。 <br /> <p class="MsoNormal"> 在1996年，张澍声老先生编译出版了《精细化工中间体工业生产技术》一书，可惜是“染料工业”编辑部出版发行的图书，不是正式出版物。本人上网抄录的资料是他翻译的资料，问题是是未提到德文原件资料。 <br /> <p class="MsoNormal"> 到了2015年12月，要再次谢谢无锡“明辉国际”，为我提供了上网的机会，就此上网到今天，是否有用要看读者了！同时也要谢谢“沈阳化工研究院”和何岩彬同志，使我有机会将特种文献写到《染料品种大全》里，我的目标是要将还有点用的历史资料介绍给读者！ <br /> <p class="MsoNormal"> 今天，向 第十五届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会的开幕  表示祝贺。 <br /> <p class="MsoNormal"> 对本人来说，机会难得，理解万岁！ <br /> <p class="MsoNormal">   <br /> <p class="MsoNormal"> 陈忠源  2018年10月16日。17:00. <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000833" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000833</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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