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发 送 文 章     CAS号 [141-75-3] 合成工艺。 丁酰氯 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [141-75-3] 合成工艺。   丁酰氯 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> CAS名：Butyryl chloride    历史参考文献：Beil. 2, 274; E1, 122; E2, 251; E3, 614; E4, 803. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途：有机合成，医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位99家。  反应类别：羧酸酰氯化。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 反应式：本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181121094317.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 俄。A.B. Eльцова。  《染料及中间体实验室合成方法》1985年。§5.19. 酸性蒽醌绿H2C。 丁酰氯。中间体合成。  <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 将250毫升克氏烧瓶置于电加热水浴中，用小塞子封住烧瓶的出口管，烧瓶长颈口装上滴液漏斗，短颈口装上回流冷凝器，其出口接上装有200毫升25% 氢氧化钠溶液的吸收瓶，烧瓶内加入45毫升氯化亚砜，加热到60℃，在1-2小时内滴加44克油酸（=丁酸），反应放出盐酸气，二氧化硫气，用吸收瓶内的碱液吸收，物料再加热到85℃，在85-90℃保温2小时，然后用温度计换下回流冷凝器，克氏烧瓶的出口管事先装上直管冷凝器，用甘油浴替代水浴，将物料加热并蒸出丁酰氯，收集沸程76-110℃的馏份。粗品于第二个装有分馏柱（200毫米）的100毫升克氏烧瓶中，再进行精馏，收集沸程99-100℃的馏份。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 得量：45克（86%）。无色液体。D204  1.0277; n20D  1.4129. 贮存在密封良好的瓶内。（译注：（86%）是指收率。）。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 译注：以上是本人当时的译文，无条件出版，今再次抄录上网，仅供读者参考！ <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1988年。P. 176.  丁酰氯。 （无资料来源，应该是摘抄自医药工艺汇编！） <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 制法：由丁酸与氯化亚砜作用而得。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 将氯化亚砜加热至回流，滴加正丁酸，在4小时左右加毕回流1小时，经常压蒸馏收集95-115℃馏份而得成品，收率75%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 此外，由丁酸与三氯化磷加热回流4小时，亦可制得。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途：有机合成原料，可用于制合成丁苯。医药工业用于制“利尿酸”药物等。 上海第六制药厂生产。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 <span>– </span>原料及中间体10396种》2006年。 <span>P. 229-230.</span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 英文名：Butyryl chloride; Butanoyl chloride; Butyric acid chloride; n-Butyryl chloride. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 分子式：C4H7ClO    分子量：106.55    物质登记状态：已登记 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> RTECS编号：EU5523000    结构式：略 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 产品性状：具有盐酸刺激性气味的无色透明液体。凝固点-89℃，沸点102℃（100kPa），相对密度1.0277，折光率1.4121。闪点＞21℃。能与醚混溶，在水或醇中分解。本品易燃，剧院腐蚀性和有毒的烟霉。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 技术指标：含量，%  ≥99.   沸程（馏出95%），℃  100-104.     溶液透明性  合格。    不挥发物，%  ≤0.005。  <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 磷化合物（以PO4 计），% ≤0.02. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 生产方法：由丁酸与氯化亚砜反应而得。将氯化亚砜加热至回流，滴加正丁酸，在4 h左右加完，再回流1 h，蒸馏，收集95-115℃馏份，再重新蒸馏1次，收集101-105℃馏份即得成品，收率70%以上。 在反应中也可以配入三氯化磷，收率75%。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途：略。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 生产厂：19家。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 随想： <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 已有资料的抄录，一定要说明资料来源，便于核对！如何统一起来，不要抄来抄去，我想是应该可以做到的。上述抄录的，徐克勋和侯乐山的生产工艺，基本上是同一来源（医药工艺汇编），问题是都未说明来源！（内部资料：医药工艺汇编，本人只是抄录了一点点，所以不能抄录供读者参考！）。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 <span>2018</span>年11月20日星期二。（抄录上述资料，是以此为乐，乐在其中！完全免费服务！）。<br /> <br /> <table cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" class="ke-zeroborder"> <tbody> <tr> <td> <span style="font-size:small;font-family:'Calibri, Arial, Verdana';"><span style="color:#0070c0;">Mobile: </span> +86-(0) 189 1413 7823 <br /> <span style="color:#0070c0;">Skype: </span>mh-tech1<br /> <span style="color:#0070c0;">E-mail: </span><a href="mailto:tech-1@mhchem.com">tech-1@mhchem.com</a></span><br /> <span style="font-size:small;font-family:'Calibri, Arial, Verdana';"><span style="color:#0070c0;">Http:// <a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/"></a></span><a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/">www.陈忠源化学文库.cn</a></span> </td> </tr> </tbody> </table> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000865" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000865</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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