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CAS号 [603-71-4] 合成工艺。 2-硝基-1,3,5-三甲苯

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CAS号 [603-71-4] 合成工艺。   2-硝基-1,3,5-三甲苯
 

	CAS名：Benzene, 1,3,5-trimethyl-2-nitro-    历史参考文献：Beil. 5, 410; E1, 200; E3, 923; E4, 1028.
 

	用途：见CAS号[88-05-1]，已上网。LookChem网登录生产与经营单位17家。  反应类别：硝化。
 

	早期工艺文献：PB 17658, 2214-2215. 本人未抄录。
 

	俄。A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》1985年。§5.20  油溶性蒽醌亮蓝。 2-硝基-1,3,5-三甲苯合成。
 

	反应式：本人有加注。（抄注： 此俄文资料未见国内有人作为参考资料进行引用！）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181126094638.png" alt="" /> 
 

	将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的1升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入116毫升均三甲苯和140毫升醋酐，将瓶内物料用冰水浴冷却至 
 

	5-10℃，搅拌下滴加混酸，它由53毫升硝酸（d = 1.51），50毫升醋酸和50毫升醋酐配成，硝化温度可以到15-20℃，加混酸时间为1-1.5小时，加完撤去冷却水浴，于室温保温2小时，加热至45-50℃，保温30分钟，再冷至15-20℃。
 

	将装有搅拌的2升烧杯置于冷却浴中，固定在卡圈内，加入1.5升水，搅拌下加入硝基物料，搅拌15-20分钟，加入100克氯化钠，澄清1-1.5小时，倾析出水层，将水层用乙醚萃取三次，每次用150毫升乙醚。将乙醚萃取液加到2-硝基-1,3,5-三甲苯物料层内，此时乙醚料液置于分液漏斗内，用10% 氢氧化钠液洗涤（每次80毫升，洗3-4次）至洗液对广泛试纸呈现明显的碱性（pH 9-10）。
 

	乙醚液置于700毫升水蒸汽蒸馏烧瓶内，用水浴加入蒸出乙醚，残留料液中加入375毫升预先准备的10% 氢氧化钠溶液，加热至95℃，用水蒸汽蒸出成品，当馏出液开始透明，不再有油滴时可停止蒸出，蒸馏时间约需5小时，馏出液体积约3.5升，物料沉积在受器底部，水层经纸质滤器倾析掉，过滤出固体可用25毫升乙醚洗涤，乙醚液与物料液合并，置于250毫升浮氏烧瓶中，于水浴上加热蒸出乙醚，蒸完乙醚，用空气冷凝器换下水冷凝器，将蒸馏烧瓶置于金属浴中（伍德合金浴），或用煤气喷灯加热进行蒸馏，于243-250℃ 蒸出成品，冷却固化。
 

	得量：110克（80%）。微黄色菱形结晶；熔点41-42℃；由乙醇中结晶熔点43.5-44℃，易溶于热乙醇。（译注： 80% 是指收率。）。
 

	译注：俄文原文不再抄录，以上译文仅供参考！（要说明的是本人早想与读者见面，可惜不够出版条件，现在是免费上网。）。
 

	 
 

	[J] 江苏化工, 
1987, 4, 38-39. 和 [J] 精细石油化工,  1997, 2, 21-25.  本人是未抄录，只是编目。
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1988年。 P.
544.  均三甲苯胺。（硝基三甲苯 – 未单独立项）。制法如下。
 

	将硫酸（90%），硝酸（95%），水配成混酸，再与均三甲苯（95%）在反应温度10℃以下（常压）进行硝化，总时间为4小时，所得产物静置分层，放掉废酸，即得2,4,6-三甲基硝基苯。
 

	章思规  章 伟 编著 《精细化学品及中间体手册》2004年。 P. 1766. 
2,4,6-三甲苯胺。（硝基三甲苯 – 未单独立项）。
 

	将硫酸，硝酸配成混酸与均三甲苯在10℃以下常压硝化4 h，静置分层，放掉废酸，得2,4,6-三甲基硝基苯。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 1061和p. 1216.
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	p. 1061-1062. 
2,4,6-三甲基苯胺：其中硝化物生产方法：
 

	将硫酸，硝酸配成混酸，与均三甲苯在10℃以下常压硝化4 h，静置分层，放掉废酸，得2,4,6-三甲基硝基苯。
 

	p. 1216. 
2-硝基均三甲苯：
 

	英文名：2-Nitromesitylene;  1,3,5-Trimethyl-2-nitrobenzene.
 

	分子式：C9H11NO2  
 分子量：165.19    
 物质登记状态：未登记。   结构式：略
 

	产品性状：浅黄色棱状结晶。 熔点44℃，沸点255℃。
 

	生产方法：均三甲苯和乙酐混合，冷却到10℃以下，搅拌下加入发烟硝酸和冰乙酸，乙酐配成的溶液，维持15-20℃进行硝化反应，硝化产物经分离操作，以75% 的收率获得2-硝基-均三甲苯。  （抄注：无资料来源！）。
 

	用途：有机合成中间体。 （抄注： 以上生产方法，均未说明资料来源？）！！
 

	 
 

	陈忠源  2018年11月25日星期五。（老有所乐！ 文献整理，归纳应该对创新，开发研究是有用的！）。 
	<table cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" class="ke-zeroborder">
		<tbody>
			<tr>
				<td>
					Mobile:  +86-(0) 189 1413 7823 
Skype: mh-tech1 
E-mail: <a href="mailto:tech-1@mhchem.com">tech-1@mhchem.com</a> 
Http:// <a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/"></a><a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/">www.陈忠源化学文库.cn</a> 
				</td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
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