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CAS号 [101-64-4] 生产工艺。 4-氨基-4’-甲氧基二苯胺

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	CAS号 [101-64-4] 生产工艺。  4-氨基-4’-甲氧基二苯胺
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	CAS名：1,4-Benzenediamine, N-(4-methoxyphenyl)-    历史参考文献：Beil. 13, 503; E2, 266; E3, 1161; E4, 1243.
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用途：冰染重氮组分35等。 LookChem网登录生产与经营单位16家。   反应类别：脱磺。 
BIOS 986, 37-39.（=胶卷PB 77764）。4-Amino-4-methoxy-diphenylamine. (I.G. Hoechst). 英国人译自德文（无资料来源）。 
反应式：本人有加注，德文原件摘录在后。其中1/2 硫酸盐，CAS号[6254-98-4],LC网为9家。盐酸盐为60家。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181204095349.png" alt="" />  
Process: 
150 litres of water is charged to the hydrolysis vessel (1) and 275 kg. monohydrate run in with a rise of temperature to 110℃., the sulphuric acid strength then being approximately 65%.  At this temperature begin to charge.  900 kg. of 4-amino-4-methoxy-diphenylamine-2-sulphonic acid 100% (MW. 294) as sodium salt, and at the same time run in 550 kg. monohydrate so that the addition of the sodium salt and the monohydrate finish together in 6 hours.  At first there is a thick frothy mass of free acid and the hydrochloric acid gas coming from the sodium chloride content of the sodium salt goes off via the fume duct to an absorption system.  Care should be taken that the temperature does not excess 115℃.  The mass slowly becomes a thick viscous fluid and when the hydrolysis is complete the mass in an easily dark-coloured liquid.  Completion of the hydrolysis is tested by filtering a sample in the laboratory through a sieve, pouring the filtrate into moderately warm water, removing acidity with caustic soda, and completing  the precipitation of the amino methoxy diphenylamine sulphate.  The precipitate is filtered, washed with a little water and boiled with soda to form the free base which separates.  After cooling, the soda alkaline solution is filtered and no free amino methoxy diphenylamine-2-sulphonic acid should be precipitated on acidification. 
(a)  Precipitation as Hydrochloride: 以盐酸盐，CAS号 [3566-44-7] 沉淀： 
After completion of the hydrolysis add 50 litres of water and run the mass (via a coarse sieve) to a precipitation vessel containing 5.1 cu. m. saturated salt solution 240Be’ which is heated by direct steam to 65℃.  Should the volume exceed 5.5 cu. m. after heating, due to the condensation of live steam, add 30 kg. salt for each 100 litres in excess of 5.5 cu. m.  The mixture is cooled to 35℃. and two batches are pumped to the receiver (3).  The mother liquor from a test filtration at this stage should be 30.50Be’.  The final product, i.e. hydrochloride, is filtered on the rotary filter as a spongy mass containing 40-45% amino methoxy diphenylamine (MW. 214) and 4.5% free mineral acid. 
(b)  Precipitation as 1/2 Sulphate: 以1/2 硫酸盐。CAS号 [6254-98-4] 沉淀： 
When the product is required for use in the precipitation of Blue Base F and Variamine Blue B, it is precipitated as sulphate from the hydrolysed mass by allowing it to run into 6.3 cu. m. of water at 80℃. in the precipitation vessel.  The sulphate is precipitated and completion of precipitation ensured by the relatively quick addition of 540 kg. of soda.  The product is filtered either on a nutsch or on the rotary filter and washed as free as possible from acid.  The wet product contains 35-40% 4-amino-4-methoxy diphenylamine (MW. 214), and is dried at a moderate temperature to give a product 95-97% (MW. 263), i. e. 1/2 sulphate, and is adjusted to 90% product (1/2 sulfate MW. 263) with NaCl. 
Yield 603 kg. 4-amino-4-methoxy-diphenylamine 100% MW. 214 = 92% theory. 
Process notes: 
    (1)  Careful control of temperature is essential at the hydrolysis stage.   (2)  The 4-amino-4-methoxy-diphenylamine-2-sulphonic acid used must be at least 65% strength MW. 294 with not more than 4-5% sodium chloride.   (3)  The methoxy group is not stable and is fairly easily removed at higher temperatures; hence the disadvantage of working with weaker acid which requires a higher temperature for hydrolysis. 
Plant:  Plant Capacity: 26 tons per month. 
    (1) 2 acid-resisting brick-lined hydrolysis vessels each 2.4 cu. m. working volume with lead coil for heating and cooling.  Asplit-covered agitatot.   (2) 2 Precipitation vessels, brick-lined.  (3) 1 receiver for precipitated base 18 cu. m.  (4) 2 acid resisting centrifuge pumps.  (5) 1 Igelite covered rotary filter, 3.5 sq. m. filter surface, with rubber-lined receiver for filtration of the final product.  Arrangements for washing on the filter.  (6) 1 acid resisting nutsch used as a apare in case of breakdown of the rotary filter. 
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 661.  4-アミノ-4’-メトキシジフェニルアミン.  译自PB 77764.（未说明页号）。 
    耐酸炼瓦张铅コイル插入2.4 m3分解机の水150 l に硫酸275 kgを加えて65% 浓度1100となし，これに前记スルホン酸100%（M.W. 294）900 kg (Na盐として) および硫酸550 kgを同时に1150を超えないように6 hで加える。粘稠な液は加水分解が终ればさらさらの液となる。 
    硫酸盐（パリアミンプル- ベ- ス）として分离： 分解液を800の水6.3 m3に加え，Na2CO3  540 kgを加え滤洗し，亁燥すれば1/2 硫酸として纯度95-97% のものが得られ90% 品に调整する。收率92%。 
    盐酸盐として分离：加水分解液に水50 lを加え荒い筛を通して，生蒸汽で650に热たNaCl 240Be’液51. M3（蒸汽で5.5 m3をこえたら100 l 每にNaCl 30 kg追加）に注ぐ。350で盐酸盐を回转滤過机で滤過する。45%の游离酸が含まれる。 
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 61.  4-氨基-4’-甲氧基二苯胺。  译自BIOS 986, 36. 
将150 L水加到2.4 m3工作容积的耐酸砖衬里的水解槽中，加入275 kg 硫酸一水合物，温度上升到110℃，硫酸浓度约为65%。 在此温度加入900 kg 100% 4-氨基-4’-甲氧基二苯胺-2-磺酸（以钠盐状态），同时加入550 kg 硫酸一水合物，要使钠盐和一水合物的加入同时在6小时内结束。最初有一稠厚的多泡沫游离酸物质，并且由于钠盐中所含的氯化钠形成的盐酸气经由烟气管进入吸收设备。必须注意不让温度超过115℃，反应物慢慢变成稠厚的流体，当水解完成时，反应物是易搅拌的深色液体。水解完成的检验是：取样在实验室中通过筛子过滤，滤液倾入温水中，用氢氧化钠除去酸度，并完全沉淀出氨基甲氧基二苯胺硫酸盐的沉淀。沉淀过滤，用少量水洗涤，与碳酸钠煮沸以形成游离碱分离出来。冷却后过滤去碱性碳酸钠溶液，酸化时应不沉淀出游离氨基甲氧基二苯胺-2-磺酸。 
（一）以盐酸盐沉淀： 
水解完成后加入50 L水，经过一粗筛将反应物流入沉淀槽中，槽内有5.1 立方米饱和食盐水，加热到65℃。加热后的体积应超过5.5立方米（由直接蒸汽加热）超过5.5立方米的部分每100 L加30 kg食盐。混合物冷却到35℃，最终产品为盐酸盐，在旋转过滤器上过滤，为海棉状物质，含40-45% 氨基甲氧基二苯胺和4.5%游离无机酸。 
（二）以1/2 硫酸盐沉淀： 
当产品需要用于制备蓝色基F 和凡拉明蓝B时，是从水解物中以硫酸盐沉淀，在80℃流入装有6.3立方米水的沉淀槽中，硫酸盐沉淀出来。为了确保沉淀的完成，较快地加入540 kg 碳酸钠。产品或在抽滤器上过滤，或用旋转过滤机，尽可能水洗至不含酸。湿产品含35-40% 4-氨基-4’-甲氧基二苯胺，在温和的温度下干燥，得95-97% 产品。为1/2 硫酸盐，可以加食盐调节为90% 产品。 
抄注：本书为《染料工业》编辑部 出版。算是分子式出版物。 
 
PB 70253, 6339-6341.  Separation of 4’-methoxy-4-aminodiphenylamines as hydrochloride. 1.5美元。 
美国人介绍：By Waldmeller.  1940年4月17日德文生产工艺。 本人未抄录。 
PB70361,6806-6816.“Blaubase F”. (Blue Base F). (4-amino-4’-methoxy-diphenylamine, sulfate or hydrochloride) 
1.5美元。美国人介绍： By Waldmeller and Lanz. 1940年2月20日和1942年6月8日德文生产工艺。本人未抄录。 
PB 70361, 6952-6958.  “p-Methoxyphenylparaminsäure”, separated, and “Blaubase F” (Blue Base F) moist.  1.5美元。 
美国人介绍：By Waldmeller.  1939年3月20日德文生产工艺。本人未抄录。 
 
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 213-215.  蓝色盐 VB （中间体操作方法）。 
3. 水解：（即4-氨基-4’-甲氧基二苯胺， CAS号 [101-64-4]，其盐酸盐 [3566-44-7]）. 
在水解釜中加入48公斤水，在搅拌下加入第一批93公斤98% 硫酸，升温到113℃，陆续均匀地加入506公斤68% 4-甲氧基-4’-氨基二苯胺-2’-磺酸钠（344公斤100%）及第二批230公斤98% 硫酸，加料温度113-115℃，加料时间约2.5小时-3小时，加料完毕保温1小时，测定终点。 
终点测定方法：取样用乳钵磨细，加水稀释，倾入烧杯中，用液碱中和至刚果红试纸不呈蓝色，亮黄不呈红色，pH =5-7。然后加入纯碱至亮黄呈红色，加热至90℃，使溶解，并再测pH值不变。冷到30℃过滤，滤液用化学纯的盐酸酸化到刚果红呈深蓝色。此时溶液应不浑浊，即为终点。 
终点到达后，冷到100-105℃。在沉淀锅内预先加入1600升水，搅拌下加入600公斤食盐，加热到65℃，接受上述水解完成的物料，搅拌2小时以上。冷到40℃，过滤。滤饼用80升水洗一次，得230.9公斤100% 蓝色基VB盐酸盐（分子量214计算），滤饼中游离酸（以H2SO4计）应在30公斤以下。收率：92%。 
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》1991年。 科学出版社 出版。P. 204-205. 
所出版的资料经本人核对，完全抄自上海《染料生产工艺汇编》，而且未说明资料来源！ 
抄注：本书是正式出版物！！！。 
 
陈忠源 2018年12月3日星期一。（本文算是新版《染料品种大全》的补充，可列入p. 1972中） 
 
<div style="white-space:nowrap;">
	<table cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" class="ke-zeroborder">
		<tbody>
			<tr>
				<td>
					Mobile:  +86-(0) 189 1413 7823 
Skype: mh-tech1 
E-mail: <a href="mailto:tech-1@mhchem.com">tech-1@mhchem.com</a> 
Http:// <a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/"></a><a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/">www.陈忠源化学文库.cn</a>
				</td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
 
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