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C.I. 颜料红2 (C.I. 12310) 生产工艺。 CAS号 [6041-94-7]

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C.I. 颜料红2 (C.I. 12310) 生产工艺。    CAS号 [6041-94-7]
 

	CAS名：2-Naphthalenecarboxamide,
4-[(2,5-dichlorophenyl)azo]-3-hydroxy-N-phenyl-
 

	发明者：A. Winter, A. Laska and A. Zitscher 1911年。    反应类别：重氮化，偶合。
 

	用途：橡胶，油墨，涂料等着色。LookChem网登录生产与经营单位56家。
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20181218105153.png" alt="" /> 
 

	BIOS 961, 140.   BIOS 961是英国人按德文生产工艺编译的英文本。  本人未收藏。 
 

	BIOS 1661, 129.（=胶卷 PB 91693）。BIOS 1661也是英国人按德文生产工艺编译的英文本。  本人也未收藏。
 

	PB 74067, 511-513.  Red pigment for bunting cloth.  1.5美元。 美国人介绍如下。
 

	2,5-Dichloroaniline and Naphthol AS.    These reports are in English; apparently
written in 1946.
 

	PB 74123  
Instruction for the production of dyes. 
Frame 5973-5977. 为C.I. 颜料红2 生产工艺。  本人未抄录。
 

	国内研究动态：
 

	上海化工研究院。 五种橡胶用颜料的试制报告（摘要）。 [J] 有机化学工业技术报导。 1959, 1, 58-61.
 

	p. 60. 
永固红 F2R （Permanent Red F 2 R）.    2,5-二氯苯胺 à 萘酚AS。
 

	重氮化液： 32.4 g 
2,5-二氯苯胺；  80 g 30% 盐酸；  13.8
g 亚硝酸钠（40% 溶液）；  3 g 活性炭。
 

	偶合液： 60 g Naphthol AS;  20 g 氢氧化钠；  5 g 氢氧化钠；  4 g 醋酸钠。
 

	偶合： 于2.5小时内完成，搅拌1小时使pH = 8，加2.8 g冰醋酸，加热至90℃，过滤洗涤。
 

	抄注：无参考文献。
 

	王永华 （沈阳化工研究院）。 提高偶氮颜料着色率的新方法。 [J] 染料工业，1998, 3, 19-20 (9).
 

	试验方法间述：
 

	称取8.1 g 2,5-二氯苯胺，及计算量的盐酸，打浆2小时，加入冰水降温至0℃，加入亚硝酸钠进行重氮化，终点，亚硝酸钠微过量，溶液澄清，过滤，避光保存，待偶合。
 

	称取13.1 g 色酚AS，加碱溶解，调整体积，温度。加入载体，载体的用量为颜料量的5-10%，同时加入助剂，进行偶合，酸化后处理，过滤，水洗，干燥。   抄注：载体和助剂，应该是保密的，未说明。无参考文献。
 

	国内出版物：
 

	项 斌  高建荣  编  《化工产品手册 – 第五版。 颜料》 2008年。P. 283. 
C.I. 颜料红2.
 

	【制法】 324 kg 2,5-二氯苯胺和800 kg 30% 盐酸混合，加水稀释至1600 L，搅拌溶解，过夜，次日早晨用冰水冷却至-2 – 0℃，快速地从液面下加入344 kg 40% 有硝酸钠溶液进行重氮化。过量的亚硝酸钠要用少量的2,5-二氯苯胺除去，加入15 kg硅藻土，压滤得清液，降温至0℃，得重氮液。
 

	在95℃下将600 kg色酚AS溶于605 kg 33% 氢氧化钠溶液，用冰稀释并冷却至20℃，再加入153 kg 33% 氢氧化钠溶液和40 kg醋酸钠，使色酚完全溶解，得偶合液。
 

	在2.5 h内从偶合液液面下加入重氮液，搅拌1 h。用28 kg冰醋酸酸化，使显酸性。加热至90℃，压滤，洗涤，干燥，研磨，得880 kg产品。
 

	抄注：无资料来源！
 

	周春隆  穆振义  编 《有机颜料品种及应用手册》2011年。 P. 238.  C.I. 颜料红2.
 

	合成方法：2,5-二氯苯胺（大红色基GG）与盐酸，水搅拌溶解，冷却，液面下加入有硝酸钠溶液重氮化，后加入硅藻土，过滤，备用；将色酚AS溶于氢氧化钠溶液中；液面下将上述重氮液溶液加入偶合，再用乙酸（或盐酸）调反应液呈弱酸性，过滤，水洗，干燥，得产品。
 

	抄注：无资料来源！
 

	 
 

	陈忠源 2018年12月17日星期一。 
	<table cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" class="ke-zeroborder">
		<tbody>
			<tr>
				<td>
					Mobile:  +86-(0) 189 1413 7823 
Skype: mh-tech1 
E-mail: <a href="mailto:tech-1@mhchem.com">tech-1@mhchem.com</a> 
Http:// <a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/"></a><a href="http://www.xn--cjr66qytc8sb1yopsotx1e.cn/">www.陈忠源化学文库.cn</a>
				</td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
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