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CAS号 [85-15-4] 合成工艺。 2-甲基-萘并[2,1-d] 噁唑

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CAS号 [85-15-4] 合成工艺。   2-甲基-萘并[2,1-d] 噁唑
 

	CAS名：Naphth [2,1-d] oxazol, 2-methyl-   历史参考文献：Beil. 27, E2, 34; E3/4, 1324; E5, 6/433.
 

	用途：光学增感染料中间体。LookChem网登录生产与经营单位26家。  反应类别：杂环化。
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190122093808.png" alt="" /> 
 

	PB 74125, 502.  Darstellungsvorschrift für Farbstoff Rr. 1523.  Wolfen. 
 1942年8月25日 德文合成工艺。 
 

	1） 
2-Methyl-α-naphtoxazol.  1)  2-甲基-α-萘并噁唑合成方法。
 

	In einem 2 Ltr. Destillierkolben, der auf
einem Baboblech mit Asbestaufsatz steht, werden 300 g 1-Amino-2-naphtol-äthyläther
(Leverkusen), 600 g Essigsäureanhydrid und 30 g Chlorzink erhitzt.  Man nimmteinen Vorlauf ab, bis des
Thermometer im Destillierkolben 1800 zeigt. 
Die höhere Fraktion wird nun gesondert aufgefangen, man destilliert
weiter, bis ca. 298-3000.  Das so
erhaltene Rohöl (Fraktion zwischen 180 bis 3000) wird mit etwa der gleichen
Menge Äther verdünat und durch Ausschütteln mit 5% iger Natronlauge gewaschen,
bis das Waschwasser alkalisch reagiert. 
Die ätherische Lösung wäscht man dann mit Wasser neutral.  Man nutscht nun ab, verdampft den Äther und destilliert
das zurückbleibende Öl im Vakuum.  Kp 5 =
150-1750.
 

	抄注：这是本人以前从缩微胶卷抄录的德文原文，因用处不大，不再翻译！
 

	 
 

	国内研究动态：
 

	华东化工学院 《彩色电影增感染料的合成》。 [J] 有机化学工业技术报导，1959, 6, 45-53 (71). 摘录如下。
 

	IV。 增感染料 Rr 1523 的合成。
 

	2-甲基萘并氧氮茂的合成：1-氨基-2-萘酚与醋酐，先在110-1200进行，然后在1800回流8小时。反应完毕后，加碱，然后用乙醚萃取。萃取液蒸去乙醚后在减压下蒸馏，即得成品。收率约50%。
 

	抄注：无参考文献。按Rr 1523，应该只是参考了，美国人编写的FIAT.
 

	 
 

	国内出版物：
 

	《化工大全》化学工业出版社 出版。 1998年。 第十九卷。 P.
375-385.  增感染料。
 

	其中有中间体，但未见有这类产品的合成工艺报道。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P.667. 
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》
 

	2-甲基-β-萘并噁唑；2-甲基萘并[1,2-d] 噁唑。（抄注：名称是否有错？读者看吧）。
 

	英文名：2-Methylnaphth[1,2-d] oxazole;  Naphth[1,2-d] oxazole, 2-methyl-
 

	分子式：略。  分子量：183.21
 

	CAS：85-15-4   
 物质登记状态：已登记。
 

	结构式：略     产品性状：淡黄色油状液体。
 

	生产厂：保定市乐凯化学有限公司。  抄注：无生产方法。
 

	 
 

	请读者讨论的参考意见：
 

	如何收集整理历史资料？请读者提出参考意见！因为本人至少还可以做点有益的工作，现在我是随便抄录上网，当然，个体户只能做到这里了。上面抄录的国内出版物，请出版社谅解！
 

	 
 

	陈忠源 2019年1月21日星期一。
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