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CAS号 [2905-61-5] 生产工艺。 2,5-二氯苯甲酰氯

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CAS号 [2905-61-5] 生产工艺。  2,5-二氯苯甲酰氯
 

	CAS名：Benzoyl chloride, 2,5-dichloro-      历史参考文献：待检索。
 

	用途：还原黄31。 溶剂红114。农药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位73家。 反应类别：氯化或酰氯化。
 

	反应式：本人有加注。德文原件，未抄录。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190220092405.png" alt="" /> 
 

	BIOS 1153, 56-58, 62.（=胶卷PB 85687）。 2,5-Dichlorobenzoyl chloride. (Ludwigshafen). 英国人译自德文（无资料来源）。 
 

	Outline of process: (Leverkusen).
 

	p-Dichlorobenzene is reacted with phosgene in
tetrachloroethane solution in the presence of aluminium chloride (1 mol.) to
give a double compound of dichlorobenzoyl chloride and aluminium chloride.
 

	Plant: 设备：略。
 

	Process: 
操作步骤：第一步是酰氯化，不水解。第二步是酰化物进行蒸馏。
 

	The enameled melt-vessel is charged with 70
l. (≈111 kg.) of dry distilled tetrachloroethane.  100 kg. p-dichlorobenzene and 100 kg. of aluminium
chloride are than charged from casks with agitation and with gradual heating
over 1 hour to 30℃.  Stirring is continued for 1
hour at 30℃.  (The temperature is controlled by a
thermometer placed through the manhole as the normal thermometer registers too
slowly).
 

	115 l. (≈161 kg.) of phosgene is blown in
from the storage vessel in the course of 20 min.; the temperature falls as a
result to 21-22℃.  The temperature is brought back to 30℃. by very careful jacket-heating 11/2 – 2
hours.
 

	The evolved gases (hydrochloric acid with
some entrained phosgene) pass through the deplegmator into the brine condenser
maintained at -6 to -8℃.  To ensure this, the
refrigeration machine is run for several hours on the previous day.  The condensed phosgene runs back into the
phosgene storage vessel, whereas the hydrochloric acid after being washed twice
with sulphuric acid, is scrubbed with water in a porcelain stripper.  The majority of the hydrochloric acid is
absorbed and any remainder passes up the duct. 
The return phosgene is 40-60 kg.
 

	 
 

	The washed tetrachloroethane solution in the
decomposition vessel is blown into the lead blow-egg (0.75 m3).  The volume is approx. 350 l.  There it is dried overnight by means of
calcium chloride (15 kg.) spread on a copper gauze.  The dried solvent is passed through a second
pressure filter (to remove calcium chloride etc.) into the distillation
apparatus fitted with column.  There 270
l. of tetrachloroethane are distilled at 145-160℃., followed by a middle fraction of boiling
point 170℃; this
contains some p-dichlorobenzene.  This is
collected from several batches and given a second (vacuum) distillation.  The recovery calculated per batch is approx.
1-3 kg.
 

	The residue is then treated with phosgene at
190-200℃ for 10 hours
to reconvert any anhydride formed into the acid chloride, and finally distilled
in vacuo at 20 mm. pressure.
 

	Approx. 10 kg. of forerunnings are obtained
up to 123℃ (containing
the last traces of solvent) followed by the main fraction at 123-130℃ (123-133 kg.). 
 

	The distillation residue
tetrachlorobenzophenone but may also contain some anhydride if the phosgenation
prior to distillation is not complete. 
This is tested for by heating a sample of the residue with caustic
liquor.  If any is found the residue is
retained for the next batch to be given a further phosgene treatment.
 

	Yield of 2,5-dichlorobenzoyl chloride = 130
kg. =132.3% by wt. on p-dichlorobenzene (allowing for recovery) = 92.9%
theory.  C.Pt. = 22.7℃.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 494-495.   2,5-ジクロルベンゾイルクロリド.   译自PB 85687.
 

	    エナメル釜でテトラクロルエタン111 kgにp-ジクロルベンゼン100 kg，AlCl3 100 kgを装入し1 hで300に上げ，1 h搅拌後ホスゲン161 kgを20 mで吹入めば21-220に下るゆえ注意して11/2-2 hに30までもどし2 h保温，2 hで极めて注意深く500に上げ1夜（15 h）保温，テトラクロルエタン200 l でうすめ20-250に冷す。
 

	    反应中发生するHCl ガスはホスゲンを伴つてブラインコンデンサ- を通つてホスゲンは40-60 kg回收される。
 

	    反应物は前回のAlCl3 液300 l を入れた分解槽に3/4 h で排出，この间冰350 kgを加えブライン浴で冷し，初め-20终りは25-280になる. 1/4 h搅拌後铅の滤器で滤過しテトラクロルタン溶液层を分离する。これを铜网に扩げたCaCl2 15 kgで1夜亁燥後蒸馏して145-1600でテトラクロルエタンを除き，1700の馏份にp-ジクロルベンゼンの少量を含むゆえ分けて别に集めて真空蒸馏し，残りに190-2000でホスゲンを10 h 吹入んでいくらか無水物の形であるものをクロリドにもどし最後に20 mm で真空蒸馏し，123-1300の主馏份を集める。130 kg, 收率92.9%，cp 22.7℃.
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 75, 133. 
2,5-二氯苯甲酰氯。 译自BIOS 1153.
 

	在520 L搪瓷熔融釜中加入70 L（111 kg.）蒸馏的干四氯乙烷，在搅拌下加入100 kg 对二氯苯和100 kg AlCl3，于1小时内逐步加热到30℃，在30℃继续搅拌1小时。于20分钟内由贮备容器压入光气（161 kg），结果温度下降到21-22℃。通过小心加热，于1.5-2小时内将温度升至30℃。
 

	释放的气体（氯化氢和一些夹带的光气）通过分离器，进入保持 -8 - -6℃的冰盐水冷凝器。为了确保安全，冷冻机在前一天要运转数小时。凝缩的光气流回到光气贮备容器；而氯化氢在用硫酸洗气两次后，在洗涤塔用水吸收，大多数氯化氢被水吸收，其余通往烟道。回收光气40-60 kg。
 

	在分解器中洗涤的四氯乙烷溶液送往750 L的铅杨液器，体积约350 L，用15 kg 氯化钙干燥一夜。干燥后的溶剂经过第二次压滤以除去氯化钙，送往带蒸馏塔的釜中，在145-160℃蒸馏出270 L四氯乙烷，随后是一段沸点170℃的中间馏份，其余含一些对二氯苯。将几批的中间馏份收集在一起，进行第二次（真空）蒸馏，平均计算每批回收量约1-3 kg。
 

	中间馏份后的残留物在190-200℃用光气处理10小时，使所有酐型物转变为酰氯，最后在20 mmHg压力下真空蒸馏。
 

	初馏份的10 kg，温度达123℃，含有最后微量的溶剂。主馏份在123-130℃，数量128-133 kg。馏余物是四氯二苯甲酮，但如果蒸馏前的光气反应不完全，也会含有些酐。这可以将馏余物样品与氢氧化钠溶液加热来检验。如果发现有酐，可以将馏余物回到下次反应，得到进一步光气处理。
 

	得到132 kg 2,5-二氯苯甲酰氯，凝固点22.7℃。收率92.9%。
 

	 
 

	PB 25687, 62. 
2,5-Dichlorobenzoyl chloride. 德文生产工艺。未抄录。
 

	 
 

	PB 82021. 
Instructions for the manufacture of dyes and dye intermediates.
1932-1946年。中科院图书馆，编号Mo 5228.
 

	PB 82021, 3182.  2,5-Dichlorobenzoyl chloride. 德文生产工艺，未抄录。
 

	 
 

	国内出版物：
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1989年。 P.
465.  2,5-二氯苯甲酰氯。
 

	制法：以苯甲酰氯为原料，在三氯化铁存在下于35-50℃氯化而得。
 

	反应式：略。  用途：略。
 

	抄注：无制法资料来源。也未提及有德文资料的另一路线！
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 413.  2,5-二氯苯甲酰氯。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	2,5-二氯苯甲酰氯。 英文名：2,5-Dichlorobenzoyl chloride.
 

	分子式：略。  分子量：略。  CAS：2905-61-5. 
 结构式：无。  物质登记状态：未登记。
 

	产品性状：白色晶体。沸点95.3 – 95.5℃（0.133 kPa）。
 

	生产方法：
 

	将苯甲酰氯溶于四氯化碳，加入无水三氯化铁，在搅拌下通入氯气，反应温度在35-50℃。反应到达终点后，用水及稀碱液洗涤反应物，干燥，蒸馏回收四氯化碳，减压蒸馏，收集137℃（2.0 kPa）馏份，得2,5-二氯苯甲酰氯。
 

	用途：有机合成。
 

	生产厂：共6家。厂名，略。
 

	抄注：本手册中的生产方法，未说明资料来源，也未引用上述历史文献资料。（历史资料有进口！）。
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038.  染料中间体及可合成染料。
 

	p. 1874.  中文名称： 2,5-二氯苯甲酰氯。
 

	抄注：读者可将上述资料补充入内。
 

	 
 

	陈忠源 2019年2月19日星期二。“老有所为，老有所乐，乐在其中。”。
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